近年(nian)來(lai),鋰(li)(li)電池行業的(de)熱度持(chi)續走高,尤其是受到高速增長(chang)的(de)新(xin)能源汽車市場的(de)帶動,發展(zhan)態勢可謂是星(xing)火(huo)燎(liao)原。鋰(li)(li)電池材(cai)料(liao)(liao)的(de)檢測(ce)一直是重中(zhong)之重的(de)首(shou)要(yao)環節,對于鋰(li)(li)電池產(chan)品(pin)的(de)關鍵性能指標和(he)安(an)全(quan)性都有著直接的(de)影(ying)響。鋰(li)(li)電池主要(yao)分為(wei)四個(ge)組成(cheng)(cheng)部分:正(zheng)極(ji)材(cai)料(liao)(liao)、負(fu)(fu)極(ji)材(cai)料(liao)(liao)、隔膜和(he)電解液(ye)。目(mu)前天瑞儀器(qi)應(ying)用研發中(zhong)心已對正(zheng)極(ji)材(cai)料(liao)(liao)中(zhong)的(de)鈷(gu)酸(suan)鋰(li)(li)、碳酸(suan)鋰(li)(li)、磷酸(suan)鐵鋰(li)(li)、錳(meng)酸(suan)鋰(li)(li)、恩貝益產(chan)品(pin)鎳(nie)鈷(gu)錳(meng)酸(suan)鋰(li)(li)(NCM)和(he)鎳(nie)鈷(gu)鋁酸(suan)鋰(li)(li)(NCA)及負(fu)(fu)極(ji)材(cai)質(zhi)中(zhong)的(de)自然石墨(mo)、人工合(he)成(cheng)(cheng)石墨(mo)、石墨(mo)稀等產(chan)品(pin)的(de)樣品(pin)通過了運用發展(zhan),試驗目(mu)的(de)優秀。天瑞儀器(qi)ICP助力(li)鋰(li)(li)電池正(zheng)負(fu)(fu)極(ji)材(cai)料(liao)(liao)的(de)精(jing)準檢測(ce),為(wei)原料(liao)(liao)篩(shai)選、品(pin)質(zhi)管控、使用安(an)全(quan)貢獻自己的(de)一份力(li)量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正(zheng)極產(chan)品是絕(jue)對(dui)鋰鐵鋁陰化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)充電(dian)能(neng)(neng)力的(de)(de)關(guan)健(jian)產(chan)品中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)一個,也是現如(ru)今服(fu)務(wu)業化(hua)(hua)鋰鐵鋁陰化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)充電(dian)中(zhong)(zhong)(zhong)常見的(de)(de)鋰鐵鋁陰化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)原(yuan)(yuan)因,其能(neng)(neng)力和(he)(he)價格(ge)對(dui)鋰鐵鋁陰化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)充電(dian)的(de)(de)危害很高。現如(ru)今工(gong)業化(hua)(hua)生產(chan)勝利并到軟件(jian)的(de)(de)正(zheng)極產(chan)品常見有鈷酸(suan)鋰、磷(lin)酸(suan)鐵鋰、錳(meng)酸(suan)鋰、三(san)合(he)產(chan)品鎳(nie)(nie)鈷錳(meng)酸(suan)鋰(NCM)和(he)(he)鎳(nie)(nie)鈷鋁酸(suan)鋰(NCA)等(deng)。恩貝益的(de)(de)原(yuan)(yuan)文(wen)件(jian)是與鈷酸(suan)鋰結構(gou)類型較(jiao)為相仿的(de)(de)鋰鎳(nie)(nie)鈷錳(meng)硫(liu)化(hua)(hua)物(wu)(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)又名,這一種的(de)(de)原(yuan)(yuan)文(wen)件(jian)在(zai)比能(neng)(neng)源、無限嵌(qian)套(tao)循環性、衛生性和(he)(he)制造費地方(fang)會采(cai)取均等(deng)化(hua)(hua)和(he)(he)宏觀調控。容量電(dian)池的(de)(de)原(yuan)(yuan)文(wen)件(jian)中(zhong)(zhong)(zhong)各(ge)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)的(de)(de)物(wu)(wu)理(li)用量對(dui)比分析其電(dian)物(wu)(wu)理(li)功效方(fang)面(mian)包括取得引(yin)響,同(tong)樣電(dian)極資料的(de)(de)原(yuan)(yuan)文(wen)件(jian)中(zhong)(zhong)(zhong)鈣鎂離子(zi)(zi)原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)的(de)(de)成分也會對(dui)采(cai)用的(de)(de)衛生性,及(ji)無限嵌(qian)套(tao)循環功效方(fang)面(mian)包括有一定(ding)引(yin)響,故(gu)合(he)理(li)旋(xuan)光度的(de)(de)測(ce)定(ding)這個原(yuan)(yuan)子(zi)(zi)包括最重(zhong)要現實意義。
1.1 設備簡價
ICP-3000全譜直讀型電感解耦等亞鐵離子體衛星反射光譜圖儀儀是由天瑞檢查器材工廠集二十多年產品開發游戲經驗規劃設計的全自然智能監控化衛星反射光譜圖儀儀檢查器材,天瑞檢查器材人工控制產品開發的他激式全固態硬盤安裝rf射頻電源模塊和新一帶科學級CID監測器,兼具辨別率高、檢查轉速快、動態圖片標準廣、工作上安全可靠性、自然化程度上高、作業簡單便捷等優越性,中用測定方法各種各樣的材質中的常量、少量、痕量設計的含磷量。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感解耦等鐵離子體導彈光譜圖儀
1.1 實驗設計局部
1.1.1 儀器與試劑
天(tian)(tian)瑞測試儀器ICP3000全(quan)譜(pu)直讀電(dian)感(gan)耦合(he)電(dian)路等鋁離子體發(fa)光(guang)譜(pu)分析儀;Milli-Q plus超軟水控制系(xi)統;sartorius BAS224S-CW型十分之六電(dian)子器件天(tian)(tian)平秤。
鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元素標(biao)準化水溶液:1000ug/mL(一個國家標(biao)物平臺制(zhi))。
硝酸鈉、酸洗為優級純,檢驗飲用水為超凈水。
1.1.2 儀器工作條件
入(ru)射(she)耗油率1150W,幀率27.12MHz ,測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)方式為(wei)軸上測(ce)量(liang)(liang),等陽離子氣的(de)(de)2g數(shu)(shu)據(ju)流量(liang)(liang):14L/min,輔助工具氣的(de)(de)2g數(shu)(shu)據(ju)流量(liang)(liang):0.8L/min,霧化吸入(ru)氣的(de)(de)2g數(shu)(shu)據(ju)流量(liang)(liang):0.7L/min,蠕動消化泵轉動速度:2.0mL/min,信(xin)用卡積分時間(jian)間(jian)隔15s,相似(si)3次,取分別值。
1.2 結果與座談
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 波形運作與檢測出限
的元素
|
線(xian)型區域 ρ/(ug/mL)
|
線形再戰方程式
|
重要性指數
|
檢測出限ρ/(ug/mL)
|
Al-396.152
|
10.0已內
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
Ni-216.556
|
10.0已內
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
Cu-324.754
|
10.0內
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
Zn-206.2
|
10.0左右
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
Cr-283.563
|
10.0之內
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
Fe-259.94
|
10.0以下
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
Ti-334.941
|
10.0以下
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
Mg-279.553
|
10.0元
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 緊密度與收廢率
表2 鈷(gu)(gu)酸鋰、鎳鈷(gu)(gu)錳酸鋰(NCM)精密機(ji)械度、回報率進(jin)行實驗(yan)然而(n=11)
的元素
|
鈷酸鋰
|
鎳鈷錳酸鋰(NCM)
|
精密儀器度RSD/%
|
回籠率/%
|
高精(jing)密度RSD/%
|
出售率/%
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2能知:本工(gong)藝的精密儀器度在(zai)0.18%~2.29%相互(hu)相互(hu),加標收舊率在(zai)79.5%~112%相互(hu)相互(hu),詳細說明檢(jian)測但是相對穩定性(xing)高,測試工(gong)藝更準確可靠(kao)性(xing)。
1.3 結語
本方式(shi)以1:1王水溶樣,利用(yong)加(jia)標有(you)方試在基體(ti)(ti)發生(sheng)的(de)情況(kuang)報告下選擇出光譜(pu)研究(jiu)儀擾(rao)亂小、信噪相對比較高(gao)(gao)、靈活(huo)度最號的(de)研究(jiu)一(yi)下譜(pu)線(xian),大體(ti)(ti)上禁止了光譜(pu)研究(jiu)儀擾(rao)亂的(de)影響到。該的(de)辦法(fa)操作(zuo)使用(yong)簡潔明(ming)了,有(you)利快捷(jie)(jie)鍵,有(you)較低的(de)驗出限和較高(gao)(gao)的(de)精細度,標收舊(jiu)(jiu)檢(jian)測也(ye)事實(shi)證明(ming)該的(de)辦法(fa)賦予(yu)最號的(de)加(jia)標收舊(jiu)(jiu)率,有(you)的(de)是(shi)種精確度信得過,快捷(jie)(jie)優質的(de)研究(jiu)一(yi)下的(de)辦法(fa)。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人為改造石石墨還具有質輕、耐低溫環境、耐腐堿、自光滑、導電和傳熱性耐腐蝕性好等表現出色的物理防御化學上耐腐蝕性,在航天部空航、機動車、海船、藍翔塑業有限公司所生產的等前沿技術有普遍應用。在鋰電前沿技術,人為改造石石墨因為儲存量高、再循環和功率耐腐蝕性優質、與電解法液適宜性強、防護性好等優缺點,它在鋰亞鐵離子蓄電池負極用料茶葉市場擁有率也每年都擴大。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感交叉耦合等陽離子體發光譜儀圖儀是由天瑞設備工廠集余年新產品發展經驗總結發展的全重新智能化發光譜儀圖儀設備,用來測定法各個屬性中的常量、少量、痕量屬性的濃度。終端服務器APPPC機和中文翻譯程序界面的操作方法手機app,使設備的操作方法操作簡單,抽象思維通俗。APP比較好的的自動化集成運放軟件和USB2.0聯系管理,保證了設備的快速啟動,光的波長掃描機、尋峰wifi定位、找尋最好的檢測角度等的功能的重新調試。
圖2 ICP-2060T單道掃碼電感解耦等鋁離子體放出光譜分析儀
2.2 檢測有些
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感解耦等陽離子體氧原子試射光譜圖儀;Milli-Q plus超凈水操作系統;sartorius BAS224S-CW型十萬分中的一個電子廠天平秤。
所(suo)需(xu)波璃燒杯、塑膠儲存量瓶均用(yong)硝(xiao)酸(suan)銨(1+1)浸濕住宿(su),用(yong)前(qian)真接(jie)用(yong)超(chao)注(zhu)射用(yong)水不停(ting)消毒,肯定非常干(gan)燥人才庫(ku)用(yong)。
實驗操作報告用水的均為超蒸餾水;實驗操作報告用酸均為優級純酸:酸洗、氰化鈉、高氯酸、磷酸
的標準(zhun)有機化合物:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg標準(zhun)規定硫(liu)酸(suan)銅溶液(1000mg/L)由(you)國有色廢金屬廢金屬概(gai)述檢查中心點提供數據。
2.2.3 儀器工作條件
高(gao)頻會(hui)出(chu)現器:27.12MHz,學校安全(quan)通道為1.2mm的(de)石英晶體(ti)炬(ju)管,中頻輸出(chu)功效900W,全(quan)反(fan)射輸出(chu)功效約50W,等陽離子氣(qi)用戶(hu)量(liang)12L/min,外掛氣(qi)用戶(hu)量(liang)0.6L/min,載(zai)氣(qi)用戶(hu)量(liang)0.6L/min,消化泵電機(ji)轉速3ml/min。
2.3 結果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 工藝查出(chu)限
稀有元素
|
檢測出限ρ/(ug/mL)
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
Co-228.616
|
0.0014
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 策略的五金(jin)機(ji)械度(du)(du)、精準度(du)(du)
表(biao)4 ICP-AES檢測法石(shi)墨真實合格品的檢測法成果(n=11)
因素
|
校正值/mg/L
|
加(jia)標值mg/L
|
估(gu)測值mg/L
|
RSD
|
回(hui)收處理率(lv)/%
|
鐵(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
鎳(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
銅(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
鈷(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
鉻(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
鎘(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
鎂(mei)(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由數據可以看出,利(li)用(yong)本(ben)方(fang)(fang)法測定石墨樣(yang)品七種合(he)金(jin)材料(liao)因素的(de)利(li)用(yong)率的(de)范(fan)圍在(zai) 94.8%—102.4%之間,相對性能力偏差值(RSD%)均少于(yu)3%,闡明該策(ce)略的(de)高(gao)精密度更高(gao),測定方(fang)(fang)法結果(guo)穩(wen)定性高(gao),概述階段中的(de)科(ke)學(xue)試驗(yan)能力易取(qu)得操作(zuo)。
2.4 結論
調查最(zui)終得出結論,供電(dian)熱板酸(suan)消解石(shi)墨(mo)合(he)格品可出代馬弗爐(lu)較(jiao)高溫度(du)(du)灼熱感的最(zui)簡單的方(fang)法,可以通過對侍測風格的光的波長(chang)選澤(ze),優化提(ti)升(sheng)檢測儀器的運轉前(qian)提(ti)條件及背(bei)景圖案調增用途,用ICP較(jiao)準測得了石(shi)墨(mo)仿品中的幾種金屬(shu)(shu)稀土(tu)金屬(shu)(shu)營養(yang)元(yuan)素。本策略不溶(rong)物(wu)稀土(tu)金屬(shu)(shu)營養(yang)元(yuan)素的排除限低(di),精密機械(xie)度(du)(du)好(hao),較(jiao)準度(du)(du)更高,進行介紹(shao)時間短快,好(hao)石(shi)墨(mo)仿品上(shang)常規(gui)不溶(rong)物(wu)稀土(tu)金屬(shu)(shu)營養(yang)元(yuan)素的高速(su)進行介紹(shao),能具備(bei)分離(li)純化石(shi)墨(mo)探(tan)索崗位的讓。
參考標準:
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰化合物蓄電池石墨類負極原料
附元素譜圖: