熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：111097
熱裂解儀與液相色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在石油生物碳質肥料質化工生物碳質肥料質化工、生物碳質肥料質物理耐腐蝕、怪物健康安全、漲團伙物理耐腐蝕、地殼堪探、環鏡保護區等范圍都能夠 很好的的操作。其重要的任務基本原理為：生物碳質肥料質生物碳質物在嚴格規范把握的環鏡里添加熱，使之裂解成可揮發物的小團伙，利用聯用的液相色譜質譜儀分離和查重等裂解的小團伙；基于生物碳質肥料質生物碳質物在一定程度環境下的裂解手段重要衡量于團伙成分，以至于，就可以按照其其裂解代謝物的定性分析參考值數據文件，測算生物碳質肥料質生物碳質物的組合而成和成分。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
下例指出了幾種匯聚物滿大分子利用萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，去裂解研究時候作品展示，分為為聚丁二烯（PE）的無規裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯（PMMA）的隱形拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進(jin)樣方(fang)式(shi)：不分流進(jin)樣，進(jin)樣時間(jian)1min
程(cheng)序升溫(wen):初始溫(wen)度80℃，以15℃/min速率升至(zhi)230℃，再以10℃/min速率升至(zhi)300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量(liang)范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣方式(shi)：分流(liu)進樣，分流(liu)比50:1
程(cheng)序升溫:初(chu)始溫度40℃，以10℃/min速(su)率升至300℃，保持(chi)3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢(jian)測器電壓：-1000V
質量范(fan)圍(wei)：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。
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