輕微的的稀少原素，是相對來說主量的的稀少原素以分成的，選擇寄存構造函數不一，可不都可以以分成多重型。目前為止，比效受關心的涉及到有四種，那種是生電線電纜或其他需要套屏蔽防波套的食品體中的輕微的的稀少原素，另那種是否生電線電纜或其他需要套屏蔽防波套的食品體中（如石英砂巖中）的輕微的的稀少原素。涉及粘土礦物輕微的的稀少原素的檢驗的辦法涉及到涉及到網上測試探針講解法、中子滋養講解法、等陰離子體光譜圖法及質譜法。能夠 講解鉆研輕微的的稀少原素，可不都可以看出礦床中的稀少的的稀少原素粘土礦物的分布區按原則。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對(dui)鉛礦(kuang)石標準物質（GBW07236）進行微(wei)(wei)波消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移及樣(yang)(yang)品基體(ti)所帶來的影響和(he)波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結果表明該方法能夠快速、準確地分析礦(kuang)石樣(yang)(yang)品中的多種(zhong)微(wei)(wei)量元素。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是山東天瑞機器設備資產較少子公司自主性研發部的電感合體等亞鐵陽離子體質譜儀（如下圖1），采取PRC有種碰撞的不良反應池技術設備，高效消失多原子結構亞鐵陽離子串擾，新款上市機器設備包括快速性高、檢測出限低、比較穩定處理好等顯著優點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（重量之比40%，G.R，國藥集團網站）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預反應(ying)20分(fen)鐘后(hou)，蓋(gai)上消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)蓋(gai)，同時(shi)做試樣空白。將(jiang)預處理好(hao)的(de)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐置于微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)儀中進行(xing)消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)（表1）。待消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)完成、冷(leng)(leng)卻(que)后(hou)，打(da)開消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐，并(bing)用超純水沖洗蓋(gai)子至(zhi)少兩次，在趕酸(suan)儀上80℃進行(xing)趕酸(suan)處理，待黃煙冒盡，取下(xia)冷(leng)(leng)卻(que)至(zhi)室(shi)溫，定(ding)容至(zhi)100mL塑料容量瓶(ping)中（所有實(shi)驗用器皿均用酸(suan)浸泡(pao)過夜），沖洗消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐2~3次，同時(shi)分(fen)別(bie)加(jia)入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混(hun)合(he)內標，用2%硝酸(suan)定(ding)容至(zhi)刻度搖勻。
表1. 微波消解儀工作參數
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進行
|
室溫/℃
|
壓強/atm
|
始終維持耗時/min
|
|
1
|
120
|
10
|
3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制(zhi)不同濃度(du)梯度(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元(yuan)素混(hun)合標準(zhun)溶液，于一(yi)系列100mL的容量瓶中(zhong)，同時分別加(jia)入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混(hun)合內(nei)標，用(yong)2%硝(xiao)酸定容至刻度(du)搖勻(yun)以待(dai)備用(yong)（表2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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金屬元素
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標液1
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標液2
|
標液3
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標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Co、La、Ce、Ho
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等化合物氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
打印機掃描辦法
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待器材熱機做好后，在標準模式，下對巖樣來進行拋物線測得6次。將6次測得最終結果取其平均的做巖樣測得值，同樣來計算其精細度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
|
元素
|
同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國家市場監督管理總(zong)局/國家標準化(hua)管理委員會 GB/T
6730.81-2020鐵(tie)(tie)礦(kuang)石(shi) 多種微(wei)量元素含量的測(ce)定，電(dian)感耦合等(deng)離子質譜(pu)法，全(quan)國鐵(tie)(tie)礦(kuang)石(shi)與還原鐵(tie)(tie)標準化(hua)技(ji)術(shu)委員會，2020。
