熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用
發布日期:2016/8/2 13:46:55 點擊次數:111025
熱裂解儀與氣質聯用色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在中國石化設備公司、設計生態學學、生態學醫療器械、漲碳原子生態學學、地質學地質勘察、區域室內環境保養等方面都得見可不可以有效的應用。其主耍的任務原則為:設計單質在非常嚴格抑制的區域室內環境添加熱,使之裂解作為可甲醛釋放的小碳原子,按照聯用的氣質聯用色譜質譜儀離心分離和的檢測這樣裂解的小碳原子;為此設計單質在必要狀況下的裂解行為主耍在于于碳原子型式,為此,可不可以結合其裂解有機物物的相關性參考值數據源,推算設計單質的組成了和型式。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
低于找出來了有兩種合成樹脂物好成績子在萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,做好裂解介紹過程中體現,主要為聚丁二烯(PE)的無規裂解和聚甲基亞克力甲酯(PMMA)的隱形拉鏈解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色(se)譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣(yang)方式:不分流進樣(yang),進樣(yang)時間1min
程序升(sheng)溫:初始溫度80℃,以(yi)15℃/min速率升(sheng)至(zhi)230℃,再以(yi)10℃/min速率升(sheng)至(zhi)300℃,保持8min
氣質接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量(liang)范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分(fen)流進樣,分(fen)流比50:1
程序(xu)升(sheng)溫:初始(shi)溫度40℃,以(yi)10℃/min速率(lv)升(sheng)至(zhi)300℃,保持3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓(ya):-1000V
質量(liang)范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。
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