N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應用于聚(ju)(ju)合(he)反應的(de)(de)溶(rong)劑(如(ru)聚(ju)(ju)酰胺、聚(ju)(ju)酰亞胺、聚(ju)(ju)脲烷等)、合(he)成纖維(wei)的(de)(de)紡絲溶(rong)劑、功能(neng)性樹(shu)脂加工成膜的(de)(de)溶(rong)劑，常見(jian)的(de)(de)例子是芳綸纖維(wei)的(de)(de)合(he)成過(guo)程中使用NMP作為反應用溶(rong)劑。
NMP對眼睛、皮(pi)膚及呼吸道具有刺激性，還能促使(shi)其他(ta)毒素進入體內，食入或吸入會(hui)引(yin)(yin)發頭痛、眩暈、神經混亂(luan)和惡心，長(chang)期接觸可導(dao)致中(zhong)(zhong)(zhong)樞神經系統(tong)機能障礙(ai)，引(yin)(yin)起各器(qi)官的(de)(de)(de)病變。NMP已經作為一種高(gao)度關注物(wu)質(zhi)(SVHC)被歐盟列(lie)入REACH法規候選(xuan)物(wu)質(zhi)清單，同年國(guo)際環保(bao)紡(fang)(fang)織協會(hui)在生(sheng)態紡(fang)(fang)織品(pin)標準(zhun)中(zhong)(zhong)(zhong)也加入了“溶劑殘留物(wu)”NMP的(de)(de)(de)檢測(ce)。這就需要(yao)紡(fang)(fang)織皮(pi)革進出口(kou)企業(ye)及相關檢測(ce)機構積(ji)極關注紡(fang)(fang)織品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)N-甲基吡咯烷酮，盡快破(po)解輸入國(guo)在貿易中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)技術標準(zhun)要(yao)求，實現紡(fang)(fang)織行業(ye)的(de)(de)(de)可持(chi)續發展，保(bao)護我國(guo)出口(kou)。
天(tian)瑞(rui)儀(yi)器(qi)一(yi)直(zhi)致(zhi)力于為客戶提供更完(wan)善的解決方案(an)，氣(qi)相(xiang)色譜質譜聯用(yong)儀(yi)GC-MS 6800可用(yong)于NMP的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心(xin)打造的一款高性價比(bi)氣(qi)相色譜質譜聯用儀，具(ju)有(you)完全(quan)的自(zi)主知識產權，擁有(you)多項(xiang)專(zhuan)利技術(shu)，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電(dian)子電(dian)器、醫(yi)藥、石油化(hua)工、食(shi)品安全(quan)、紡織皮革等多行業中(zhong)有(you)害(hai)物(wu)質的檢測。
圖(tu)1 GC-MS 6800液(ye)相色譜質譜聯(lian)用儀油(you)漆顏色圖(tu)
2.1 測試(shi)方法(fa)
取(qu)代表(biao)性樣(yang)品(pin)，將其(qi)剪(jian)碎至5mm×5mm以下，混勻(yun)。稱取(qu)0.5g樣(yang)品(pin)于平(ping)底燒瓶中，加(jia)入(ru)20ml乙酸(suan)乙酯(zhi)，超聲萃取(qu)30min后(hou)，冷卻至室溫。用0.45μm針式濾頭(tou)過濾后(hou)進GCMS分析(xi)檢測。根據(ju)保留時(shi)間和特征離子豐度比定性，外(wai)標法定量。
2.3 主要儀器設備、耗材和(he)試劑
GC-MS 6800 氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)質譜(pu)聯用儀配EI源（江蘇天瑞(rui)儀器股份有限(xian)公司(si)）
乙酸乙酯（色譜純(chun)，Merck）
標準品：N-甲基吡咯烷酮（純度(du)(du)98%以上，百靈威(wei)）。用乙酸乙酯配到所需濃度(du)(du)。
氦氣：純度≥99.999%（空(kong)氣化工）。
2.4儀器測試條件
色譜(pu)柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流(liu)量： 1.0ml·min-1
進樣(yang)方式：脈(mo)沖不分(fen)流(liu)進樣(yang)，脈(mo)沖壓(ya)力15psi，不分(fen)流(liu)時間1min，分(fen)流(liu)比 10:1
程序升溫： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
進樣口溫(wen)度：250℃
氣質接口溫度(du)：250℃
離子源溫度：250℃
溶(rong)劑切除時間：4min
掃(sao)描模式：FULL 或SIM 掃(sao)描范圍：40-300
定(ding)量離子99，輔助定(ding)性離子：98、44
圖2. N-甲基吡咯(ge)烷酮（NMP）總離(li)子流(liu)色譜圖
圖3. N-甲基吡咯烷酮（NMP）質譜圖
3 小結
本(ben)方法(fa)采用超聲萃取的前(qian)處(chu)理方式，氣(qi)相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800進行檢測，外標法(fa)定(ding)量，方法(fa)穩定(ding)可(ke)靠，目標物(wu)線性(xing)范圍(wei)良(liang)好(hao)，靈敏度高，有很好(hao)的重(zhong)現性(xing)，用戶可(ke)用于產品質量監測。
學習論文資料：
1 李(li)淳，李(li)天(tian)寶，易碧華等(deng). 氣相色譜(pu)-質(zhi)譜(pu)聯用法測(ce)定紡織品(pin)中(zhong)的N-甲基吡咯烷酮(tong)[J]. 中(zhong)國纖(xian)檢(jian). 2013年9月下：76-78.
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