鞋類的散發性充分會物(VOCs)是短期困惑購物者和產家的間題。鞋材中剩余的的VOCs,甚至皮革加工廠步驟中中食用的粘合劑和操作劑,會發生VOCs在成鞋中的剩余的,在需要能力下散發保持發生“臭味”并行成鍵康風險源。VOCs經氣息道會直接實現人,可以呈現不一的急急性氣體中毒,為嚴重時促使癌證。09年DEICHMANN發布了了鞋類好產品散發性充分會物須知,該須知反復強調多種多樣充分會容劑用以皮革加工廠步驟中,還包括甲苯、工業乙醇、丁酮、環己酮、二甲苯等方面。階段,與鞋類VOCs查重想關的調查,常見聚集在紡織服裝品及粘合劑上,因為鑒于帆布鞋多由剪切棉麻布料組成了,或許測評每不一原材料這部分的VOCs也難以對大體做準確度的如何判斷,就對整鞋的測評也能對VOCs的保持實現較多方面的評詁。
天瑞議器一致傾力于為投資者帶來了更進一步優化的解決辦法方案怎么寫,熱脫附-氣質聯用色譜-質譜聯用儀(TD-GC-MS 6800)能用的 于測試整鞋中析出性生物碳物的釋放出來量。
1.儀器簡介
GC-MS
6800是天瑞實驗室設備用心制造的一臺高而且性價比液相色譜儀色譜質譜聯用儀,具備全的選擇生活常識不動產證,都有多選題專屬技術,可豐富利用于高分數子的原材料、室內生態環保性、電子設備小家電、制藥、石油工業化學工業、食物人身安全、棉紡織皮料等多這個行業有害有機物的檢查測量。
![](/upload/images/20181218090610615.jpg)
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 選取原則
《GB/T
32367-2015 膠鞋 整鞋揮發物性充分物(VOC)含鐵的核查》
2.2 檢查原理圖
實驗所英文艙中,整鞋在設定的實驗所英文生活條件下施拉出甲醛釋放性有機酸物(VOCs),用不銹鋼材質的Tenax降解性管爬取必要大小的其他其他氣體,其他其他氣體中的VOC化學成分落網集于降解性管內,落網集的VOCs依據熱脫附儀講解后進入知性優雅開始測定法,以寶箱陰陽離子建成的質譜圖相關性,峰體積定量分析(見表1)。
2.3 具體議器儀器、實驗室耗材和免疫試劑
氣象色譜儀儀色譜-質譜聯用儀GC-MS 6800,具EI源 (安徽天瑞設備股權是有限的司);
熱脫附儀TD-100,特殊脫附(MARKES);
Tenax吸附管 (不銹鋼材質(zhi) MARKES);
恒流固體抽樣器:滿量程0.1-1.5L/min(成都市工作保護性生物學調查所);
抽樣picc導管:矽膠木頭材質;
整鞋VOC揮發裝置:適用于整鞋尺寸大小的實驗艙,有效容積30L;艙體為圓筒形,以減少死角,提高測試結果的穩定性;圓筒橫向水平放置,鼓風葉片位于筒底(后)部,艙門位于筒前部,整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內;實驗艙可控溫度(35±1)℃;艙內具備鼓風裝置,以便艙內氣體快速混合,溫度均勻;艙內壁噴涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3,VOC總和不超過20μg/m3;進(jin)艙氣吸(xi)附過濾清潔(jie)模塊,保(bao)證在氣體(ti)采樣過程(cheng)中補充(chong)進(jin)入(ru)試驗艙的(de)氣體(ti)。
N2:色度≥99.999%;
氦氣:純凈度≥99.999%。
2.4議器測驗環境
整鞋VOC甲醛釋放系統設計經濟條件:
氣溫:35±1℃;穩定時光:24h;錄入客流量:500ml/min;錄入時光:3min;抽樣最大數:好幾個,平級樣。
熱脫附儀狀態:
脫附的水溫:300℃;脫附時間間隔:10min;脫附氣聯通流量:30ml/min;冷阱的水溫:-10℃;
冷阱供暖濕度:320℃;數據傳輸線濕度:200℃。
色譜質譜環境:
離子交換柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
程序升溫:
50℃保持4min,以25℃·min-1速率上(shang)升至(zhi)230℃保持8min;
進樣口溫度:200℃;女生氣質接頭溫度:230℃;鋁離子源溫度:230℃;
相轉移催化劑除去準確時間:1min;
復印模式切換:FULL,復印範圍:40-350,化學發光法分析亞鐵離子化學發光法分析。
圖2.各組分總離子流色譜圖
表1. VOC各目標物測試信息
峰號
|
名稱
|
CAS號
|
出峰時(shi)間min
|
特征離子
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
6
|
對二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
7
|
間二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
8
|
鄰二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
10
|
環己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 為定量離子
表2. VOC各目標物校準曲線、擬合系數、方法檢出限
峰號
|
名稱
|
線性方程
|
擬合系數
|
技巧檢測限(μg/雙)
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
6
|
對二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
7
|
間二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
8
|
鄰二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
10
|
環己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
圖3. 某品牌運動鞋測試總離子流色譜圖
對某品牌標志健身鞋對其進行檢測,算出得各酚類化合物含量的主要為:甲苯15.5μg/雙,乙苯4.3μg/雙,二甲苯7.2μg/雙,苯丁二烯2.2μg/雙,環己酮2.5μg/雙,的VOC目標值物未檢測出。
3.小結
本的項目運用小試驗報告艙采摘樣本,熱脫附與GC-MS結合實際的方式方法,測評整鞋中的蒸發性有機酸物放出量,指標物直線條件充分,檢測出限低,靈活度更高,有挺好的顯現性,有著較高的增強性和是真的嗎性,才能挺好的需要滿足整鞋VOCs的檢驗。
考生期刊論文:
[1] 童玉貴,黃萍,方光偉,等(deng). 運(yun)動(dong)鞋揮發(fa)性有機物的組成(cheng)分析與評價[J].福建分析測(ce)試,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望(wang)霞(xia),張海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法測定鞋(xie)材(cai)中(zhong)揮發性有機物[J]. 中(zhong)國皮(pi)革,2012,41(23):40-42.
[3] 童(tong)玉貴,翁國(guo)忠,林建武,等(deng). 一款休(xiu)閑鞋(xie)的(de)VOC來源途徑分析[J].福建分析測試,2015,24(6):17-19.