HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：50254
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
小編考生國度安全和打算生孩專委會會頒布的《GB 5009.17-2014 食品原料中甲基汞的測量》，順利通過HPLC-ICPMS聯用，開始C18柱，借助等度洗刷的辦法對稀酸浸提后的米開始了具體探討，也對圖紙采用了加標辦理，且加標回收并率保持良好。測量結果揭示，該最簡單的方法可能快最準確地開始米圖紙中汞基本特征的具體探討。
1.儀器簡介
本辦法主要包括Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，主要包括快速一鍵式數據文件數據采集系統、精確式譜圖確定及雄厚的軟文譜圖工作特點，可無法其他的性狀測驗市場需求（如圖已知1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞特征的淺析儀
2.測試原理
合格品稀硫酸實行前凈化處理，由HPLC進樣口進樣，經液相色譜柱隔離，可以利用吸霧器吸霧后送進去常溫等化合物體中，潮濕、共價鍵化、電離，化學要素化合物經接口方式室走進質譜儀，可以利用化合物透鏡模式、質理化學發光法分享器及檢則器，檢則器對相關化學要素化合物作成崩潰（每秒化合物計數法cps（counts
per second），經軟件凈化處理，崩潰力度和的時間構造的峰占地與相關組隔化合物滲透壓正相關社會關系實行確定化學發光法化學發光法分享。
3.實驗部分
3.1檢測儀器及化學制劑
色譜儀色譜-電感交叉耦合等陰陽離子體質譜聯用儀（江蘇省天瑞測試儀器股票價格有現總部）；
電子技術天枰（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超超純水模式（Millipore，熱敏電阻率有18.25MΩ·cm）；
酸洗（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，北京晶純化學試劑有限的平臺）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁化學反應化學制劑）；
L－半胱氨酸（生物制品純，阿拉丁普通機械微生物培養基）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純生化試劑）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2打樣定制前加工
稱取東北大米合格品1.0g（準確至0.001g），放置在15mL的抽濾分離管內，放入10mL的硝酸飽和溶液（5mol/L）靜置包夜。后往往用溫開水浴震蕩60min，于4℃下為8000r/min的速比做抽濾分離15min。取底層清液2mL至5mL的存儲量瓶中，用稀氨水調理PH到7.0，再放入0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），最后一個用超超純水定容至標尺并搖勻。用0.45μm的有機酸系濾膜篩選后，待測。
3.3流量相及汞價值形式標準的懸濁液調制
3.3.1流動量相的配比
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL功率瓶中，進入小量的超蒸餾水并于電暖板加上熱使其完全性融解，保壓后定容至100mL。將定容好的水溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，同時進入50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的有機質系濾膜過濾水后，于mri波mri脫氣30min，使用現配。
3.3.2汞行態規則氫氧化鈉溶液：
四種汞規范鹽飽和氫氧化鈉溶液應用淋洗液遵照等度濃硫酸濃度的方試循序被摻水為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 分層規范鹽飽和氫氧化鈉溶液，另外專門配制5μg/L四種汞體型的單標鹽飽和氫氧化鈉溶液，中用判別每款汞體型的出峰日期。
3.4實驗環境
3.4.1色譜狀態
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條件(jian)
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運作
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因素控制
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液相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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純凈水相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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洗刷程度
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等度沖洗掉
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3.4.2質譜條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS分享先決條件
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等鐵離子氣
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13L/min
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手游輔助氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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抽樣深入
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16
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具體分析狀態
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基準摸式
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待測效率數
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202amu
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駐留日期
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10ms
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3.5實驗性的結果
3.5.1標淮曲線方程
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標(biao)準曲線
圖2-2.MetHg規范標準
圖2-3.EtHg標準的身材曲線
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞性狀混規范氫氧化鈉溶液分割圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞狀態攪拌條件液體圖譜
3.5.4 測量結論
以米土樣為試板，完成稀酸浸提，一并為著考量的方法的精確性，并對米試板通過了加商標模式，試驗可是詳細表3。
表3 東北大米印刷品及印刷品加標后果
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混合物稱謂
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做好稀釋工作后濃度值
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原液鹽濃度
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加標后濃硫酸濃度
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加標回收利用率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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有機物汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未檢測出
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ND
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4.50
|
90
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乙基汞
|
未驗出
|
ND
|
4.67
|
93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 實驗結論
從文中確立了LC-ICPMS考試儀稻米中汞價值形式的解析辦法，的畢竟證明該辦法驗出限低、考試儀的畢竟較準，其加標利用率在90%~112%間，線型想關指數均在0.999往上；直接汞的幾種價值形式都可以在8min的樣子搞定，且區分度適合，該辦法可規定要求保健食品中稻米合格品汞價值形式解析的規定要求。
5.參考文獻
[1] 歐洲國家的環保和行動計劃孕育理事會會發布的 GB 5009.17-2014肉制品平安歐洲國家的基準 肉制品中甲基汞的檢驗 高效液相色譜-原子結構熒光光譜分析聯用的方法，2015。
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