電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS 2000E）測定地表水中金屬元素
發布日期：2016/6/30 11:30:12 點擊次數：28602
醫(yi)療(liao)(liao)器(qi)(qi)材(cai)簡(jian)(jian)價(jia)：ICP-MS 2000E是天瑞自由科研的(de)(de)復合(he)型電感解耦等陰(yin)陽鐵離(li)子體(ti)質譜儀(如同1)，醫(yi)療(liao)(liao)器(qi)(qi)材(cai)縱(zong)向(xiang)耐腐蝕(shi)性(xing)指標(biao)值優良，性(xing)價(jia)變高(gao)；ICP-MS 2000E手機配置會自動控制進樣器(qi)(qi)，使(shi)測(ce)量流程變得會自動控制化(hua)(hua)(hua)(hua)，提升 測(ce)量工作效率；按(an)照新的(de)(de)碰(peng)撞檢測(ce)不起作用池(chi)技(ji)術(shu)水(shui)平，管用的(de)(de)減少多共價(jia)鍵陰(yin)陽鐵離(li)子打(da)擾(rao)，減輕易受打(da)擾(rao)要素的(de)(de)檢測(ce)出限；智力化(hua)(hua)(hua)(hua)系(xi)統(tong)，整合(he)軟件應用的(de)(de)領(ling)(ling)域(yu)最簡(jian)(jian)單(dan)的(de)(de)方(fang)法包，細化(hua)(hua)(hua)(hua)印(yin)刷品(pin)測(ce)量流程，提升 測(ce)量數據文件的(de)(de)可靠的(de)(de)性(xing)。ICP-MS 2000E已多方(fang)面軟件應用的(de)(de)領(ling)(ling)域(yu)于生態、美食、半導體(ti)材(cai)料、工業(ye)部制造、頁巖油化(hua)(hua)(hua)(hua)工環保(bao)、礦產品(pin)、制藥及生理(li)上研究等的(de)(de)領(ling)(ling)域(yu)。
圖1.ICP-MS 2000E電感(gan)交叉(cha)耦合等化合物質譜儀
1.方法
ICP-MS中質譜干擾主要為多原子離子干擾，通常可采用數學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能，消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質譜儀內引入碰撞反應氣體，使某些多原子干擾離子發生解離、轉移等反應，降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量，利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣，降低氬基相關多原子離子干擾，測試方法檢出限、準確性與穩定性滿足標準要求。
2.試(shi)驗(yan)
2.1化學藥品及(ji)分析儀器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標準溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 產(chan)品的樣品前辦理
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3測量儀器崗位性能指標調整
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度高，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
表1. He/H2撞擊不良反(fan)應方法下75amu處經驗等效含量
圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數據，以示直觀）
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數
3.大(da)數據與座談會
3.1 氬基各種相關多氧(yang)原子干攏(long)陽離子
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬(ya)基有關于多原子結構要(yao)素化合物
圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在(zai)標準(zhun)模式(shi)及(ji)碰撞(zhuang)反應模式(shi)下(xia)響(xiang)應信號(52Cr、56Fe)
3.2 加標(biao)收回率及精密(mi)機械度
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表(biao)4 加(jia)標回(hui)籠(long)率(lv)及(ji)精細度
4. 報告
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。
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