近年來,鋰(li)(li)電(dian)池(chi)行業的(de)(de)(de)(de)(de)熱度持續走高,尤其是受到高速增長的(de)(de)(de)(de)(de)新能(neng)源汽(qi)車市場的(de)(de)(de)(de)(de)帶動(dong),發(fa)展態勢可謂是星(xing)火燎原。鋰(li)(li)電(dian)池(chi)材(cai)(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)一直是重(zhong)中(zhong)之重(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)首要環(huan)節,對于鋰(li)(li)電(dian)池(chi)產品的(de)(de)(de)(de)(de)關鍵性(xing)能(neng)指標和安全性(xing)都(dou)有(you)著直接的(de)(de)(de)(de)(de)影響。鋰(li)(li)電(dian)池(chi)主要分(fen)為四個組成(cheng)部(bu)分(fen):正極(ji)(ji)材(cai)(cai)料(liao)(liao)、負極(ji)(ji)材(cai)(cai)料(liao)(liao)、隔膜(mo)和電(dian)解液。目前天(tian)瑞儀器應(ying)用(yong)研(yan)發(fa)中(zhong)心(xin)已對正極(ji)(ji)材(cai)(cai)料(liao)(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)鈷(gu)(gu)酸鋰(li)(li)、碳酸鋰(li)(li)、磷酸鐵鋰(li)(li)、錳(meng)酸鋰(li)(li)、恩貝益(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)原材(cai)(cai)料(liao)(liao)鎳鈷(gu)(gu)錳(meng)酸鋰(li)(li)(NCM)和鎳鈷(gu)(gu)鋁酸鋰(li)(li)(NCA)及(ji)負極(ji)(ji)原料(liao)(liao)中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)天(tian)然水石墨(mo)(mo)(mo)、人造(zao)石石墨(mo)(mo)(mo)、石墨(mo)(mo)(mo)烯材(cai)(cai)料(liao)(liao)等產品的(de)(de)(de)(de)(de)樣品做(zuo)出(chu)了軟件開發(fa)管(guan)理,測(ce)(ce)試儀療(liao)效(xiao)優良(liang)。天(tian)瑞儀器ICP助力鋰(li)(li)電(dian)池(chi)正負極(ji)(ji)材(cai)(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)精準檢測(ce)(ce),為原料(liao)(liao)篩選、品質管(guan)控、使(shi)用(yong)安全貢獻自己的(de)(de)(de)(de)(de)一份力量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正(zheng)極素(su)(su)材(cai)(cai)是(shi)(shi)決策鋰(li)(li)(li)正(zheng)陰(yin)(yin)(yin)鋁陰(yin)(yin)(yin)離(li)子(zi)鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)耐(nai)(nai)腐(fu)(fu)蝕性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)關鍵因素(su)(su)素(su)(su)材(cai)(cai)產品(pin)之(zhi)一,也是(shi)(shi)當今行業(ye)(ye)化鋰(li)(li)(li)正(zheng)陰(yin)(yin)(yin)鋁陰(yin)(yin)(yin)離(li)子(zi)鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)中(zhong)最(zui)包(bao)括的(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)(li)正(zheng)陰(yin)(yin)(yin)鋁陰(yin)(yin)(yin)離(li)子(zi)原因,其耐(nai)(nai)腐(fu)(fu)蝕性(xing)(xing)(xing)和單(dan)價對(dui)鋰(li)(li)(li)正(zheng)陰(yin)(yin)(yin)鋁陰(yin)(yin)(yin)離(li)子(zi)鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)的(de)(de)(de)(de)直(zhi)接影響較多。當今工業(ye)(ye)化生(sheng)產成(cheng)功(gong)的(de)(de)(de)(de)英文并有應該(gai)用的(de)(de)(de)(de)正(zheng)極素(su)(su)材(cai)(cai)最(zui)包(bao)括的(de)(de)(de)(de)有鈷(gu)(gu)酸(suan)鋰(li)(li)(li)、磷酸(suan)鐵鋰(li)(li)(li)、錳酸(suan)鋰(li)(li)(li)、三合素(su)(su)材(cai)(cai)鎳(nie)鈷(gu)(gu)錳酸(suan)鋰(li)(li)(li)(NCM)和鎳(nie)鈷(gu)(gu)鋁酸(suan)鋰(li)(li)(li)(NCA)等。恩(en)貝益建(jian)筑(zhu)建(jian)筑(zhu)素(su)(su)材(cai)(cai)是(shi)(shi)與鈷(gu)(gu)酸(suan)鋰(li)(li)(li)型式尤(you)為相仿的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)(li)鎳(nie)鈷(gu)(gu)錳陽極氧化物質(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)(de)(de)簡(jian)稱,這種(zhong)建(jian)筑(zhu)建(jian)筑(zhu)素(su)(su)材(cai)(cai)在比能量(liang)消耗、反(fan)復性(xing)(xing)(xing)、安全(quan)等級(ji)可(ke)靠性(xing)(xing)(xing)和價格幾(ji)個(ge)方面可(ke)以(yi)對(dui)其進行教育均衡(heng)發展和管(guan)控。電(dian)(dian)池充電(dian)(dian)建(jian)筑(zhu)建(jian)筑(zhu)素(su)(su)材(cai)(cai)中(zhong)各成(cheng)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)檢查(cha)是(shi)(shi)否分(fen)(fen)子(zi)量(liang)識別其電(dian)(dian)檢查(cha)是(shi)(shi)否耐(nai)(nai)腐(fu)(fu)蝕性(xing)(xing)(xing)存在偏態后(hou)果(guo),時候電(dian)(dian)極片建(jian)筑(zhu)建(jian)筑(zhu)素(su)(su)材(cai)(cai)中(zhong)殘渣成(cheng)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)(de)含(han)鐵也會對(dui)實用的(de)(de)(de)(de)安全(quan)等級(ji)可(ke)靠性(xing)(xing)(xing),及反(fan)復耐(nai)(nai)腐(fu)(fu)蝕性(xing)(xing)(xing)存在某種(zhong)后(hou)果(guo),故確切(qie)校正(zheng)這種(zhong)成(cheng)分(fen)(fen)存在關鍵性(xing)(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)意(yi)義。
1.1 醫療儀器百度百科
ICP-3000全譜直讀型電感交叉耦合等鐵離子體放出光譜圖分析儀是由天瑞查重分析儀器設備廠家集豐富科學產品研發游戲經驗產品研發的全自動式設備式智力化放出光譜圖分析儀查重分析儀器設備,天瑞查重分析儀器設備綜合性科學產品研發的他激式全nvme固態微波射頻24v電源和新一波的名將科學級CID查重器,有區分率高、多種測試轉速快、動向區域廣、運轉穩定的是真的嗎、自動式式化水平高、實際操作便利等好處,主要用于檢驗多種物質中的常量、輕微、痕量原素的含磷量。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感藕合等陽離子體發射成功光譜圖儀
1.1 科學試驗一些
1.1.1 儀器與試劑
天瑞醫療儀器ICP3000全譜(pu)直(zhi)讀電(dian)感交叉耦合等鋁離子(zi)體釋放出(chu)光譜(pu)分析(xi)儀;Milli-Q plus超純(chun)凈(jing)水軟件;sartorius BAS224S-CW型一(yi)千(qian)分中的一(yi)個微電(dian)子(zi)電(dian)子(zi)分析(xi)天平。
鋁、鎳、銅、鋅(xin)、鉻、鐵、鈦、鎂單元測(ce)試卷素規范標準氫(qing)氧化鈉溶液:1000ug/mL(國內標物(wu)中心點制(zhi))。
硝酸銨、酸洗為優級純,試驗臺用水的為超純凈水。
1.1.2 儀器工作條件
入(ru)射瓦數1150W,工作頻率27.12MHz ,檢測方(fang)法為心軸(zhou)檢測,等化合物(wu)氣用戶量:14L/min,輔助(zhu)制作氣用戶量:0.8L/min,做霧化氣用戶量:0.7L/min,排泄泵帶速:2.0mL/min,積(ji)分卡準確時間(jian)15s,反(fan)復重復3次,取分別值。
1.2 畢竟與談話
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 平(ping)滑指標(biao)與驗出限
種元素
|
非(fei)線性區(qu)域(yu) ρ/(ug/mL)
|
規則化復出式子
|
有關指數公式
|
排除限ρ/(ug/mL)
|
Al-396.152
|
10.0球以內
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
Ni-216.556
|
10.0以內
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
Cu-324.754
|
10.0三歲
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
Zn-206.2
|
10.0連加連減
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
Cr-283.563
|
10.0范圍之內
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
Fe-259.94
|
10.0球以內
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
Ti-334.941
|
10.0之內
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
Mg-279.553
|
10.0時間內
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 精密模具度與回收并率
表2 鈷(gu)酸(suan)鋰、鎳鈷(gu)錳酸(suan)鋰(NCM)高(gao)精度度、回籠率測(ce)試畢竟(n=11)
成分
|
鈷酸鋰
|
鎳鈷錳酸鋰(li)(NCM)
|
精密加工度(du)RSD/%
|
收(shou)舊率(lv)/%
|
精密機械度RSD/%
|
的回收(shou)利用率(lv)/%
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可以知道:本策(ce)略的精密儀器度在0.18%~2.29%區間(jian)內,加標回收(shou)公司(si)率數為79.5%~112%區間(jian)內,介紹實驗結(jie)果相(xiang)當動態平衡,疲勞試(shi)驗策(ce)略更準能(neng)信。
1.3 結語
本方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)以1:1王水溶樣,實現加商標形(xing)式(shi)(shi)(shi)(shi)在基體存在著的(de)(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)(de)情況下挑選出光譜圖(tu)(tu)(tu)圖(tu)(tu)(tu)要素(su)小(xiao)、信噪相對比較高(gao)、敏感(gan)度(du)好點(dian)的(de)(de)(de)(de)(de)研究探(tan)討譜線,一般上嚴防了光譜圖(tu)(tu)(tu)圖(tu)(tu)(tu)要素(su)的(de)(de)(de)(de)(de)印(yin)象。該方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)操作的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)十分簡單,便(bian)宜(yi)快捷(jie)方(fang)(fang)便(bian),體現了較低的(de)(de)(de)(de)(de)查出限和(he)較高(gao)的(de)(de)(de)(de)(de)高(gao)精密度(du),標收售(shou)實驗所也(ye)關系證明該方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)開發好點(dian)的(de)(de)(de)(de)(de)加標收售(shou)率(lv),是一個種(zhong)更準是真的(de)(de)(de)(de)(de)嗎,更便(bian)捷(jie)更高(gao)效的(de)(de)(de)(de)(de)研究探(tan)討方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)的(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)式(shi)(shi)(shi)(shi)。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人為改造的石墨更具質輕、耐炎熱、耐堿堿、自潤滑劑、導電和傳熱使用特性參數好等優異的的電磁學化學工業使用特性參數,在航天科技空航、氣車、船舶制造、化學工業等科技教育領域含有大范圍使用。在鋰電科技教育領域,人為改造的石墨伴隨儲存量高、循環往復和倍數使用特性參數優秀、與電解拋光液適用性強、安全防護性好等亮點,它在鋰鋁離子手機電池負極的材料行業支配權率也隨之增加。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感交叉耦合等正離子體試射光譜分析儀儀是由天瑞檢測設備設備設備集團公司集十多年研發管理成就制作的全主動智力化試射光譜分析儀儀檢測設備設備設備,在測得各式有機物中的常量、微量分析、痕量屬性的純度。此機采取PC機和英文版對話框設定步驟電腦軟件,使檢測設備設備設備設定步驟方便,客觀通俗易懂。利用領先的光學電路板整體和USB2.0通信設定,推動了檢測設備設備設備的自動的起動,光波長掃面、尋峰導航定位、探尋最合適的探測地理位置等功能模塊的主動的調節。
圖2 ICP-2060T單道掃描軟件電感耦合電路等化合物體放射光譜圖儀
2.2 實驗操作地方
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感解耦等鐵離子體氧分子火箭發射光譜圖儀;Milli-Q plus超純凈水系統化;sartorius BAS224S-CW型萬份之四網上天坪。
所需的玻璃燒杯、氟塑料發熱量瓶均用硝(xiao)酸銀(yin)(1+1)凈泡包(bao)夜,選擇(ze)前隨便用超注(zhu)射用水不(bu)間斷清(qing)潔,天然非常干燥人才庫用。
科學實踐拿水均為超軟水;科學實踐用酸均為優級純酸:稀鹽酸、氯化銨、高氯酸、磷酸
要求化學物質:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg要求水溶(rong)液(ye)(1000mg/L)由(you)國家有(you)色(se)板塊金屬(shu)質分折試驗(yan)中間帶來。
2.2.3 儀器工作條件
低頻(pin)進行器(qi):27.12MHz,咨(zi)詢中心通暢(chang)為1.2mm的石英(ying)晶體炬管,高頻(pin)率馬力(li)(li)900W,條件反射馬力(li)(li)約50W,等化合物氣水的手機(ji)流(liu)量(liang)12L/min,輔助氣水的手機(ji)流(liu)量(liang)0.6L/min,載氣水的手機(ji)流(liu)量(liang)0.6L/min,顫動泵時速3ml/min。
2.3 結果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 方式(shi)檢(jian)測出限
稀土元素
|
驗出限(xian)ρ/(ug/mL)
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
Co-228.616
|
0.0014
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 方法步驟的精密制造度、合理度
表4 ICP-AES法檢(jian)測石墨(mo)具(ju)體印刷品的(de)法檢(jian)測成果(n=11)
種元素
|
估測值/mg/L
|
加標值mg/L
|
自(zi)動測量值mg/L
|
RSD
|
回收(shou)分類處理率(lv)/%
|
鐵(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
鎳(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
銅(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
鈷(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
鉻(ge)(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
鎘(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
鎂(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由(you)數據可以看出(chu),利用本方法(fa)測定石墨樣品七種金屬要(yao)素(su)的(de)(de)回收(shou)分(fen)類(lei)處(chu)理率的(de)(de)范圍在 94.8%—102.4%相互,相較原(yuan)則偏移(RSD%)均少于3%,表示該工藝的(de)(de)五金機械度提高,深(shen)入(ru)分(fen)析結局穩固,深(shen)入(ru)分(fen)析的(de)(de)過(guo)程中的(de)(de)測試標準(zhun)易于獲取把握(wo)。
2.4 結論
調查(cha)沒想到證明,用(yong)電量熱板(ban)酸消解(jie)石墨圖紙能取(qu)代馬弗爐高溫作業(ye)灼熱感的的辦法(fa),按照(zhao)處理測(ce)重(zhong)元(yuan)素(su)的激發光譜首選,SEO優化檢測(ce)儀器的任務能力及(ji)的背(bei)景(jing)減扣特(te)點,用(yong)ICP精(jing)確度測(ce)定(ding)的方式(shi)了石墨檢樣中的7種輕金(jin)屬(shu)重(zhong)要素(su)。本的方式(shi)懸浮物(wu)重(zhong)要素(su)的驗(yan)出限低,精(jing)密五(wu)金(jin)度好,精(jing)確度性好,定(ding)性分享(xiang)訪問快些,比較適合石墨檢樣經常規懸浮物(wu)重(zhong)要素(su)的高速定(ding)性分享(xiang),能無(wu)法(fa)純化石墨學(xue)習(xi)上班的規定(ding)。
參考標準:
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰陰陽離子電瓶石墨類負極原材料
附元素譜圖: