REACH 法規中高關注及限制物質的檢測解決方案
1、REACH法律(lv)規定慨述
1.1 REACH法律法規簡價
REACH 是歐盟法規《化學品注冊、評估、許可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的簡稱,是歐盟于2007年6月1日起實施的化學品監管體系,其目的在于進一步加強對人類健康和環境的保護,保持和提高歐盟化學工業的競爭力。與RoHS指令不同,REACH 涉及的范圍要寬得多,它會影響從采礦業到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業的產品及制造工序。
REACH 法規要求任何一種年使用量超過1噸的高度關注物質(SVHC)在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%,否則需要履行注冊、通報、授權等一系列繁瑣的義務。此外,該法規將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17,從而對一系列對人體、環境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴格的限制。
歐(ou)盟(meng)境內產(chan)(chan)(chan)品必須履(lv)行(xing)REACH法(fa)(fa)規(gui)的各項(xiang)義務(wu),才能合法(fa)(fa)生產(chan)(chan)(chan)或進口。各國針對REACH法(fa)(fa)規(gui)立(li)法(fa)(fa)通過(guo)了嚴(yan)厲的監(jian)管和懲罰(fa)措施,歐(ou)盟(meng)海關可進行(xing)REACH符合性(xing)審(shen)查,若(ruo)違(wei)反(fan)REACH法(fa)(fa)規(gui),將面臨產(chan)(chan)(chan)品召回、罰(fa)款甚至監(jian)禁。
1.2 REACH法律(lv)法規(gui)相應(ying)的(de)專(zhuan)業名(ming)詞
雜質(substance):天然或制造而成的化學元素和化合物,如甲醛、純凈水等。
調制品(preparation):兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液,如油漆、洗發水、
清潔劑等。
展品(article):由一種或多種物質和(或)配制品組成的物體。它在生產過程中被賦予特定形狀,它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產品等。
截止2012年12月19日,ECHA(歐洲化學品管理署)已正式發布8批SVHC清單,自此,REACH法規高關注物質清單共有138項SVHC。對于產品出口歐盟的供應商來說,REACH相應的義務有告知和通報:
通報批評范文:如果物品中高度關注物質(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且進入歐盟物品中高度關注物質(SVHC) 的含量大于1噸每年,必須向歐盟化學品管理局通報。
高注重物料(liao):包(bao)括CMR 1&2(第1、2類致癌、致誘變、致生(sheng)(sheng)殖毒性(xing)(xing)物質)、PBT(持久性(xing)(xing)、生(sheng)(sheng)物累積(ji)(ji)性(xing)(xing)、毒性(xing)(xing)物質)、vPvB(高持久性(xing)(xing)、生(sheng)(sheng)物累積(ji)(ji)性(xing)(xing)物質)和其他對人體或環(huan)境產生(sheng)(sheng)不可逆(ni)影響的物質,如(ru)內分泌干擾物質等。
1.3 REACH的(de)影晌(shang)與應該對
雖然 REACH 只是一個化學品監管體系,但是它覆蓋了幾乎所有的物質,不管是物質本身,配制品中的物質,還是物品中的物質。因此,除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產品外,幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規的要求,并提供符合性證明。
如果違反 REACH,不僅會受到商業上的限制,還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產品中高關注物質(SVHC)及限制物質含量的測定對生產企業來說尤為重要。
天瑞(rui)儀(yi)器專業從事光譜(pu)、色(se)譜(pu)、質譜(pu)等分析測試儀(yi)器及其軟件的(de)研(yan)發、生產和(he)銷售,并一直致力于 REACH 中高關注物(wu)質及限制(zhi)物(wu)質檢(jian)測方法的(de)研(yan)發,天瑞(rui)儀(yi)器可為產品(pin)出(chu)口歐盟(meng)的(de)企(qi)業提供(gong)優質的(de)檢(jian)測儀(yi)器及全(quan)面的(de)檢(jian)測方案(an)。
2、天(tian)瑞在(zai)(zai)線檢測儀器在(zai)(zai)REACH在(zai)(zai)線檢測中(zhong)的(de)廣泛(fan)應用-生物碳無機(ji)化合物的(de)檢測
2.1 液相色譜質譜聯用儀GC-MS 68002.1.1檢測設備介紹書
氣質聯用儀是氣相色譜與質譜技術的完美結合,可實現復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。
GC-MS 6800是天瑞儀(yi)器精心(xin)打造的(de)一款高(gao)性(xing)價(jia)比氣(qi)相(xiang)色譜質(zhi)譜聯(lian)用(yong)儀(yi),歷時五年研發定(ding)型。該儀(yi)器各項性(xing)能(neng)指(zhi)標均達到(dao)或(huo)優(you)于國(guo)(guo)家標準(zhun),獲得多位(wei)業(ye)內(nei)專(zhuan)家的(de)好評,目前(qian)已經實(shi)現批量生產(chan)并(bing)投放市場。其核心(xin)部件與國(guo)(guo)際主流產(chan)品保(bao)持一致,保(bao)證了GC-MS 6800具備與國(guo)(guo)外儀(yi)器同樣(yang)的(de)性(xing)能(neng)品質(zhi);具有完全的(de)自主知識(shi)產(chan)權(quan),擁有多項專(zhuan)利技術。目前(qian)GCMS6800氣(qi)質(zhi)聯(lian)用(yong)儀(yi)廣泛應用(yong)于REACH高(gao)關注物質(zhi)和限制(zhi)物質(zhi)中有機(ji)化合物的(de)檢(jian)測。
2.1.2 GC-MS 6800通常的技術指標
MS技(ji)術(shu)工藝(yi)技(ji)術(shu)分析 |
|
亞鐵離子化精力(EI源) | 5eV—250eV(可調節) |
的質量區域 | 1.5—1000amu |
區分率(R) | 公司的品質鑒別 |
化合物源溫度表 | 100---350℃ |
燈絲發射成功感應電流 | 0-350μA |
感覺接口標準溫度表 | 最快450℃ |
高質量軸穩定的性 | ±0.10 amu/48 hrs |
機靈度 | 全復印,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) |
打印時延 | 很高10000amu/s |
真空環境系統軟件 | 蝸輪碳原子泵(67L/s) |
的傳感器 | 帶高激光打拿極(HED)的微電子翻番器 |
GC技術應用指標 |
|
進樣口溫濕度: | 450℃,其中任何溫度因素點穩定 |
壓為操控超范圍 | 0-100psi,控住誤差0.002psi |
心理壓力把握策略 | 光電子阻力調控,可以恒壓,恒流 |
負壓有效控制狀態: | 分配與不分配進樣口,最多分配比1000:1 |
柱溫箱實操環境溫度: | 制冷+4℃~450℃ |
柱箱回溫傳輸速率: | 120℃/min(柱箱) |
app平臺變多: | 7階8軟件平臺流程加熱 |
重新進樣器 | 配搭 |
2.1.3 REACH檢測工(gong)具頂目
GC-MS 6800男人氣質聯用儀可保持REACH產業許多高關注新聞有機會物(SVHC)更準確明確及酶聯免疫法定性分析,如多環芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染劑、六溴環第十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP),二甲苯麝香、三丁基腐蝕錫(有機會錫氧化物)等。2.1.4用(yong)途(tu)例子
2.1.4.1 蒽(en)(en)、蒽(en)(en)油、蒽(en)(en)糊、煤水泥(ni)(多(duo)環芳烴 PAHs)解析
參照標準:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品(pin)測試方法(fa):塑料樣品(pin)粉碎后(hou)稱取(qu)約(yue) 0.5g(精確(que)至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中(zhong),加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取(qu)30 分鐘(zhong)或經(jing)索氏提取(qu) 6-12 小時,經(jing)硅(gui)膠柱凈化,用(yong)(yong) 130mL 正(zheng)己烷洗(xi)脫。在水浴鍋中(zhong)濃縮(suo)后(hou), 用(yong)(yong)正(zheng)己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析(xi)。
2.1.4.2 鄰苯二甲(jia)酸酯(zhi)介紹
參照標準: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方(fang)法:PVC 等材料經粉碎機粉碎后,稱取(qu)約(yue) 0.5g(精(jing)確至(zhi)0.0001g)置于具塞的圓底燒(shao)瓶中,加入正(zheng)己(ji)烷或其它溶劑,經索氏提取(qu) 6-12小時或微波(bo)萃取(qu)30分鐘,硅膠柱凈化,正(zheng)己(ji)烷洗脫(tuo)。經水(shui)浴濃(nong)縮(suo)后,用(yong)正(zheng)己(ji)烷定容10mL,進(jin)行 GC-MS 分析。
- DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
2.1.4.3 4,4’-二(er)氨基二(er)苯二(er)氧(yang)化氮(偶氮顏(yan)料)了(le)解(jie)
參照標準: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
樣品測試方法:棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解,以產生可能存在的禁用芳香胺,經硅藻土凈化,乙醚洗脫并濃縮,甲醇定容至 1mL,進行GC-MS 分析。
滌綸類產品用(yong)二甲(jia)(jia)苯經(jing)索氏萃取,濃(nong)縮(suo)后(hou)用(yong)甲(jia)(jia)醇定(ding)容 2mL,甲(jia)(jia)醇液(ye)在 70℃檸檬酸(suan)鹽緩(huan)沖溶液(ye)介質(zhi)中用(yong)連二亞硫酸(suan)鈉還原(yuan)分解,以產生可能存在的禁用(yong)芳香胺(an),經(jing)硅藻(zao)土凈化,乙醚(mi)洗脫并濃(nong)縮(suo),甲(jia)(jia)醇定(ding)容至 1mL,進行 GC-MS 分析。
2.1.4.4 六溴(xiu)環第(di)十二烷深(shen)入(ru)分析
參照標準: EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,經索(suo)氏提取 6-12小時(shi)或(huo)微波萃取 30 分(fen)鐘,硅膠(jiao)柱凈化(hua),正(zheng)己(ji)烷(wan)(wan)洗脫(tuo)。樣品濃縮后,用正(zheng)己(ji)烷(wan)(wan)定容10mL,進行 GC-MS 分(fen)析。
2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP)定性分析(xi)
參照標準: EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法:PVC 等(deng)材料(liao)粉碎后,稱取 0.5g, 經索氏提(ti)取 6-12 小時或微波(bo)萃 取 30 分鐘,硅(gui)膠柱(zhu)凈化(hua),正己烷洗脫。樣品濃縮后,用(yong)正己烷定(ding)容 10mL,進(jin)行 GC-MS 分析。
2.1.4.6 二甲(jia)苯麝香研(yan)究
參照標準:EPA3540C、EPA3550B 。
樣品(pin)(pin)測(ce)試方法(fa)(日用(yong)洗滌劑、化(hua)妝品(pin)(pin)等樣品(pin)(pin)):稱取 1.0g 樣品(pin)(pin),用(yong)甲(jia)苯超聲波萃取30min,過中性氧(yang)化(hua)鋁柱(zhu)凈化(hua)并濃縮,用(yong)甲(jia)苯定容(rong) 10mL,進(jin)行 GC-MS 分析(xi)。
2.1.4.7 三(san)丁基氧化反應錫(設計錫無(wu)機化合物)闡述
參照標準: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
樣品測試方法(紡織品產品):稱取4.0g樣品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min,取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中,加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷,振蕩 15min 后,取上層有機相過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL,進行 GCMS 分析。
樣(yang)(yang)品測試方法(紡織(zhi)品產品):油漆、PVC 塑料(liao)等樣(yang)(yang)品:稱取 1.0g 樣(yang)(yang)品,加入(ru)四氫呋喃超聲萃取 30min,過硅膠柱(zhu)凈化,用正己烷洗(xi)脫并濃(nong)縮(suo)定容至(zhi) 10mL,取適當體積(ji)樣(yang)(yang)液(ye)經四乙基硼化鈉衍生后,進行 GC-MS 分(fen)析。
2.2 極有效率高(gao)效液相色譜(pu)儀LC 310
2.2.1 機器設備介紹
2.2.2 枝術參數值(zhi)
油田恒流泵P310 | |
訪問量范圍圖 | 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步長上下調整的流量) |
手機流量固判定隨機誤差 | Sr≤±0.3% RSD<±0.06% |
流量數據人設值誤差值 | Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa高溫) |
傷害耗油率固界定 | ≤0.2% |
壓差平滑和精確度度 | 顯現有壓力差值≤±0.5Mpa(0-42MPa) |
壓差脈動 | ≤0.1 MPa(聯通流量1mL/min,壓差5~10Mpa) |
泵的良好的密封性和隔熱性心理壓力 | 42MPa,日期為10min,重壓降<0.5Mpa |
很高操作氣壓 | 42MPa(0.001~9.999mL/min) |
LC-UV310紅外光譜查測器 |
|
光的波長范圍之內 | 190-680nm |
光譜儀速率 | 8nm |
可見光波長示值精度 | ≤±1nm |
光波長去相對偏差 | 遠高于0.1nm |
基線噪音分貝 |
≤0.75×10-5AU(靜態) |
基線漂移 |
≤0.75×10-4AU(靜態) |
最短監測量 |
1×10-8g/ mL |
2.2.3 REACH判(pan)斷(duan)品牌
天瑞實驗室設備LC 310注意適用REACH高關注新聞化學有害物質和局限性化學有害物質中酚酞的判斷,同一時間還可適用鄰苯二甲酸酯類、多環芳烴及偶氮香氣胺等有機會物的判斷。2.3 液質色譜質譜聯用儀LC-MS 1000
2.3.1醫療儀(yi)器推(tui)薦
液相色譜質譜聯用儀是有機物分析市場中的高端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開,而質譜(MS)能夠對分開的有機物逐個的分析,得到有機物分子量,結構(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。
LC-MS 1000液(ye)質(zhi)聯用(yong)儀(yi)(yi)是天瑞儀(yi)(yi)器(qi)自主(zhu)研發的中國首款(kuan)商品化液(ye)相色(se)譜-單四極桿(gan)質(zhi)譜聯用(yong)儀(yi)(yi),各項性能指(zhi)標均達到國家檢定規程要求(qiu)。LC-MS 1000液(ye)質(zhi)聯用(yong)儀(yi)(yi)采(cai)用(yong)進口的關鍵(jian)部(bu)件,如真空泵、檢測器(qi)等,充(chong)分(fen)保證儀(yi)(yi)器(qi)性能和穩定性,具有很高的性價比。儀(yi)(yi)器(qi)日(ri)常耗材(cai)大部(bu)分(fen)為公司自主(zhu)研發制造,運行成本低(di)。
2.3.2 技術設備指(zhi)標(biao)英文(wen)
MS技(ji)能關鍵(jian)技(ji)術 |
|
工藝完成指標 |
功(gong)能 |
質量規模 | m/z10~1500 amu |
判定率 | 計量單位效率分別 1amu(半高寬 ≤0.7amu) |
水平為準性 | ± 0.20 amu(在掃描儀掃描形式的標定線質量范疇內) |
線質量軸安穩性 | ±0.13 amu/12h(在恒濕需小于±2℃具體條件下) |
復印機掃描速率單位 | 規范模試1000amu/s,快捷復印模試10000amu/s |
掃錨摸式 | 全掃面(Scan)和選定 正離子掃面(SIM) |
化合物源型號 | ESI電保濕噴霧鋁正離子源,可實現ESI+/-鋁正離子摸式掃描器 |
信噪比 | ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS) |
峰占地多個性 | RSD≤4.6% |
永久保存事件重疊性 | RSD≤1.5% |
LC高技術統計(ji)指標 |
|
新技(ji)術評價(jia)指(zhi)標 |
安全性能(neng) |
訪問量範圍 | 0.001~9.999 mL/min |
用戶量定位精度 | RSD≤0.06% |
學習壓力脈動 | ≤0.1 Mpa |
最高的崗位壓 | 42MPa(0.001~9.999mL/min) |
柱溫箱控溫時間范圍 | 高溫上5℃至80℃ |
人設值精度 | 不小于±1℃ |
溫度因素導致精度 | ±0.1℃ |
UV判斷器可見光波長領域 | 190~680nm |
基線轟鳴聲 |
≤±0.5×10-5 |
基線漂移 |
≤1×10-4 |
重(zhong)新進(jin)樣器基本參數(shu) |
|
水平的指(zhi)標 |
性(xing)能參數 |
連續性 | RSD<0.5%,(涵蓋滿環進樣、位置進樣) |
留下 | <0.05% |
平滑度 | >0.999 |
進樣玩法 | 滿環進樣法、的部分進樣法 |
很多樣機數 | 120個孔位 |
至少進樣積 | 0.1μl(250μl標準的進樣泵) |
接種泵規格尺寸 | 100μl,250μl(標準單位),1mL,… |
一定量環比熱容 | 20μl(中配),50μl,200μl…(必選) |
鍛煉策略 | XYZ 3維 |
通迅習慣 | LAN 或RS232 |
進樣針清式 | 外內壁家電清洗 |
兼容性問題 | 可與不管什么一生產廠家HPLC/IC機系統連通接 |
2.3.3 REACH測量活動
LC-MS 1000其所獨具特色的能力優點多軟件于REACH高矚目雜質和局限雜質中是酸堿性的紫3、是酸堿性的藍26、液體藍4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一月烷酸等生產單質的檢驗。3、天瑞機器設(she)備在REACH測(ce)(ce)量(liang)中的(de)廣(guang)泛應用-原素含量(liang)的(de)的(de)旋光(guang)度(du)的(de)測(ce)(ce)定
3.1 等化合物體導彈光譜圖儀ICP-2060T3.1.1檢測(ce)設備介紹一下(xia)
電感耦合等離子光譜儀等離子體溫度可達6000~8000K,當試樣由進樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發,以光的形式發射出能量。不同元素的原子在激發或電離時,發射不同波長的特征光譜,故根據特征光的波長可進行定性分析;元素的含量不同時,發射特征光的強弱也不同,據此可進行定量分析。
ICP2060T是有天(tian)瑞(rui)儀器自主研發生產的一款電感耦合等離(li)子體單道掃描發射光譜儀,具有優異的分辨率(lv)、測試準確度與精密度,廣泛應(ying)用(yong)于REACH高關注物(wu)質(zhi)及限制物(wu)質(zhi)中元素(su)含量分析。
3.1.2 技術水平參數值
高頻發生器 | |
作業幀率 | 27.12MHz |
速率穩定可靠性 | ﹤0.05% |
效果額定功率 | 800W ~1600W |
傳輸工率安全安全穩定處理 | ≤0.2% |
復印機掃描分光器 | |
激光切割光路 | Czerny turner型 |
鏡頭焦距 | 1000mm |
光柵年紀 | 正離子刻蝕3D投影光柵,刻線比熱容2400l/mm或3600l/mm;刻劃占地面(80×110)mm |
線散射倒數 | 0.26nm/mm |
分辯率 | ≤0.015nm(2400線光柵)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600線光柵)@Mn257.610nm |
裸機技術性的指標 | |
復印機掃描主波長范圍之內 | 190nm~500nm(3600L/mm光柵);190nm~800nm(2400L/mm光柵) |
相似性 | RSD≤1.5% |
平穩性 | RSD≤2.0% |
3.1.3 REACH驗測產品
天瑞實驗儀器ICP-2060T它主要是優等的安全性能性能可使用于REAHC高特別關注物資及要求物資中重化學元素成分數據分析,如氯化鈷、五被脫色二砷、三被脫色二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氫鉛、硅酸鋁耐火陶瓷制品纖維板中鈷、砷、鉛、鋁重化學元素的成分。3.1.4 技術應用經典案(an)例
橡膠產品產品中鋁、砷屬性分量的旋光度的測定
參照標準:EPA3052
樣(yang)(yang)品測試方法:稱取經粉(fen)碎(sui)后的橡膠樣(yang)(yang)品0.5g(精確(que)至0.0001g)于微(wei)波(bo)消(xiao)(xiao)解罐中,加(jia)入6ml硝酸,2ml過氧化氫(qing),經160℃預反應后裝(zhuang)入微(wei)波(bo)消(xiao)(xiao)解儀中進(jin)行(xing)(xing)消(xiao)(xiao)解,待消(xiao)(xiao)解完畢冷至室(shi)溫后取出消(xiao)(xiao)解罐,消(xiao)(xiao)解液(ye)定容至50ml,可(ke)直接進(jin)行(xing)(xing)ICP分(fen)析,進(jin)行(xing)(xing)與標準溶液(ye)比較可(ke)對待測元素(su)進(jin)行(xing)(xing)精確(que)定量分(fen)析。