近年(nian)來,鋰(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)行(xing)業的(de)(de)(de)熱度持續走高,尤其(qi)(qi)是受到高速增長的(de)(de)(de)新能源汽(qi)車市場(chang)的(de)(de)(de)帶(dai)動,發(fa)展態勢可謂是星火燎原(yuan)。鋰(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)檢(jian)(jian)測一(yi)直是重(zhong)中(zhong)(zhong)之重(zhong)的(de)(de)(de)首要環節,對(dui)于鋰(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)關鍵性能指標(biao)和(he)安全性都有著直接的(de)(de)(de)影響。鋰(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)主要分(fen)為(wei)四(si)個(ge)組成部分(fen):正極(ji)(ji)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)、負(fu)極(ji)(ji)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)、隔(ge)膜和(he)電(dian)(dian)解液。目前天瑞(rui)儀器應用(yong)(yong)研發(fa)中(zhong)(zhong)心已(yi)對(dui)正極(ji)(ji)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)鈷酸鋰(li)(li)、碳酸鋰(li)(li)、磷酸鐵鋰(li)(li)、錳酸鋰(li)(li)、四(si)元板材(cai)(cai)(cai)鎳鈷錳酸鋰(li)(li)(NCM)和(he)鎳鈷鋁酸鋰(li)(li)(NCA)及負(fu)極(ji)(ji)資料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)本(ben)身石墨、人(ren)類石墨、納米材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)等仿品(pin)對(dui)其(qi)(qi)進行(xing)了應用(yong)(yong)軟件(jian)開(kai)發(fa),檢(jian)(jian)測效率優異。天瑞(rui)儀器ICP助(zhu)力鋰(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)正負(fu)極(ji)(ji)材(cai)(cai)(cai)料(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)精準(zhun)檢(jian)(jian)測,為(wei)原(yuan)料(liao)(liao)(liao)篩選、品(pin)質管(guan)控(kong)、使用(yong)(yong)安全貢獻自(zi)己的(de)(de)(de)一(yi)份力量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極材質(zhi)(zhi)是來(lai)決(jue)定鋰(li)(li)(li)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)蓄鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)充電(dian)(dian)功能的(de)(de)(de)(de)重要(yao)材質(zhi)(zhi)之(zhi)中(zhong),也是現(xian)今商業性(xing)(xing)(xing)化鋰(li)(li)(li)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)蓄鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)充電(dian)(dian)中(zhong)通(tong)(tong)常(chang)是的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)(li)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)從何而來(lai),其功能和(he)(he)市場價(jia)對鋰(li)(li)(li)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)蓄鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)池(chi)充電(dian)(dian)的(de)(de)(de)(de)關(guan)系大(da)。現(xian)今好研制作好并受到應(ying)用的(de)(de)(de)(de)正極材質(zhi)(zhi)通(tong)(tong)常(chang)是有(you)鈷酸(suan)(suan)鋰(li)(li)(li)、磷(lin)酸(suan)(suan)鐵鋰(li)(li)(li)、錳酸(suan)(suan)鋰(li)(li)(li)、恩貝(bei)益(yi)材質(zhi)(zhi)鎳(nie)鈷錳酸(suan)(suan)鋰(li)(li)(li)(NCM)和(he)(he)鎳(nie)鈷鋁(lv)酸(suan)(suan)鋰(li)(li)(li)(NCA)等。三合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)是與鈷酸(suan)(suan)鋰(li)(li)(li)結構的(de)(de)(de)(de)相(xiang)當同類的(de)(de)(de)(de)鋰(li)(li)(li)鎳(nie)鈷錳空氣氧化物(wu)(wu)(wu)質(zhi)(zhi)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)(de)(de)簡稱,各(ge)種物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)在比(bi)人(ren)體脂(zhi)肪、嵌套反(fan)(fan)(fan)復的(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)(xing)、安全防護的(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)(xing)和(he)(he)總成本角(jiao)度都可以進行均衡(heng)教育和(he)(he)調空。鋰(li)(li)(li)電(dian)(dian)物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)中(zhong)各(ge)因素的(de)(de)(de)(de)普通(tong)(tong)機械(xie)(xie)反(fan)(fan)(fan)應(ying)含水(shui)量(liang)檢測其電(dian)(dian)普通(tong)(tong)機械(xie)(xie)反(fan)(fan)(fan)應(ying)耐磨(mo)(mo)性(xing)(xing)(xing)還(huan)具(ju)備著取得反(fan)(fan)(fan)應(ying),同時電(dian)(dian)極片物(wu)(wu)(wu)料(liao)(liao)中(zhong)鈣(gai)鎂(mei)離子因素的(de)(de)(de)(de)分(fen)子量(liang)也會對施用的(de)(de)(de)(de)安全防護的(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)(xing),及(ji)嵌套反(fan)(fan)(fan)復的(de)(de)(de)(de)耐磨(mo)(mo)性(xing)(xing)(xing)還(huan)具(ju)備著一些(xie) 反(fan)(fan)(fan)應(ying),故(gu)明確測定方法(fa)這種因素還(huan)具(ju)備著重點(dian)真正意義。
1.1 測試儀器介紹
ICP-3000全譜直讀型電感耦合電路等正離子體射點光譜圖分析儀是由天瑞分析醫療儀器設備品牌集歷經多年新產品研究開發技術規劃設計的全會重新智慧化射點光譜圖分析儀分析醫療儀器設備,天瑞分析醫療儀器設備自己新產品研究開發的他激式全固定頻射電壓和新那代科技創新級CID檢查測量器,存在辨別好壞率高、考試強度快、動態化時間范圍廣、運行保持穩定能信、會重新化的程度高、操作步驟非常簡單等的優點,適用檢測法各種各樣的物中的常量、微量分析、痕量稀有元素的含鐵。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感解耦等亞鐵離子體導彈發射光譜圖儀
1.1 實踐一部分
1.1.1 儀器與試劑
天瑞實驗室(shi)設備ICP3000全譜(pu)直(zhi)讀電感藕合(he)等(deng)鐵離子(zi)體火箭發射光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)儀;Milli-Q plus超超純水系統(tong)的;sartorius BAS224S-CW型十萬(wan)分(fen)一個光(guang)電子(zi)天坪。
鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵(tie)、鈦、鎂摸塊素(su)標準化溶劑:1000ug/mL(地區標物重(zhong)心制)。
氰化鈉、酸洗為優級純,疲勞試驗用熱水為超凈水。
1.1.2 儀器工作條件
入射瓦數1150W,頻(pin)段(duan)27.12MHz ,觀察原則為支承觀察,等陰陽離子氣客(ke)(ke)客(ke)(ke)訪(fang)問量:14L/min,輔助的氣客(ke)(ke)客(ke)(ke)訪(fang)問量:0.8L/min,吸霧氣客(ke)(ke)客(ke)(ke)訪(fang)問量:0.7L/min,胃(wei)排空泵轉速:2.0mL/min,積分(fen)查詢時間(jian)段(duan)15s,抄襲3次,取(qu)的平(ping)標準差。
1.2 可是與計劃方案
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 直線技(ji)術參(can)數與檢測限
營養元素
|
線性(xing)網絡(luo)位置 ρ/(ug/mL)
|
線性網絡重歸式子
|
相應的數值
|
檢測限(xian)ρ/(ug/mL)
|
Al-396.152
|
10.0以內
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
Ni-216.556
|
10.0球以內
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
Cu-324.754
|
10.0以下
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
Zn-206.2
|
10.0內
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
Cr-283.563
|
10.0左右
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
Fe-259.94
|
10.0連加連減
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
Ti-334.941
|
10.0左右
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
Mg-279.553
|
10.0元
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 高精度度與回收并率
表(biao)2 鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精(jing)密模具度、的(de)回(hui)收(shou)利用率(lv)實驗報告(gao)結論(n=11)
原素
|
鈷酸鋰
|
鎳(nie)鈷(gu)錳酸鋰(li)(NCM)
|
精密鑄造度(du)RSD/%
|
收廢率/%
|
精密(mi)機械度(du)RSD/%
|
回收分類處理(li)率/%
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可預知:本做法的精密機械度在0.18%~2.29%內,加標環保(bao)再生資源回產出率對應79.5%~112%內,情況(kuang)說明實驗所報告(gao)單極其不穩,應力測試(shi)做法精確正規。
1.3 結語
本的辦法以(yi)1:1王水溶樣,可以(yi)通過加標方式英文(wen)在基體(ti)發(fa)生的現(xian)狀下需求出(chu)(chu)光譜(pu)圖(tu)(tu)圖(tu)(tu)干(gan)憂小、信噪較(jiao)(jiao)(jiao)高(gao)(gao)、敏(min)度(du)(du)度(du)(du)不錯的具體(ti)分(fen)析(xi)一(yi)下譜(pu)線,核(he)心上預防(fang)了光譜(pu)圖(tu)(tu)圖(tu)(tu)干(gan)憂的印象(xiang)。該(gai)技(ji)(ji)術操作(zuo)使用比(bi)較(jiao)(jiao)(jiao)簡(jian)單,不便質(zhi)量,兼備較(jiao)(jiao)(jiao)低的查出(chu)(chu)限(xian)和較(jiao)(jiao)(jiao)高(gao)(gao)的細(xi)密度(du)(du),標收購(gou)(gou) 實驗(yan)室也證(zheng)件該(gai)技(ji)(ji)術賦予(yu)不錯的加標收購(gou)(gou) 率,都是種準確度(du)(du)可信度(du)(du),更高(gao)(gao)效快(kuai)捷(jie)更高(gao)(gao)效的具體(ti)分(fen)析(xi)一(yi)下技(ji)(ji)術。
一、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人工石墨兼具質輕、耐耐熱、耐腐蝕堿、自潤滑情況、導電和傳熱能好等餐飲市場大的的機械化學上的能,在核工業航材、客車、港口碼頭、化工行業等行業含有普遍軟件應用。在鋰電行業,人工石墨仍然數量高、反復的和系數能很好、與電解設備液不適用性強、穩定性好等顯著特點,它在鋰化合物鋰電負極產品餐飲市場擁有率也逐漸擴大。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感藕合等陰離子體散發光譜分析分析儀是由天瑞檢測醫療設備單位集年生產制造經歷開發的全設計智能智慧化散發光譜分析分析儀檢測醫療設備,廣泛用于檢驗所有有機化合物中的常量、輕微、痕量成分的量。什么是服務器選取PC機和中文字幕游戲界面操縱使用設計,使檢測醫療設備操縱使用簡單便捷,形象直觀淺顯。應運一流的電商三極管設計和USB2.0通訊網操縱,達到了檢測醫療設備的一健點火,,光譜打印、尋峰定位系統、選擇較好氣象觀測方位等模塊的設計智能調整。
圖2 ICP-2060T單道掃描機電感解耦等鐵離子體火箭發射光譜分析儀
2.2 實驗性一些
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感交叉耦合等正離子體電商層釋放出光譜儀儀;Milli-Q plus超去離子水設計;sartorius BAS224S-CW型十分其中之一電商天枰。
所用(yong)(yong)到的有機玻璃燒(shao)杯、塑膠存儲(chu)空(kong)間瓶均用(yong)(yong)氰化鈉(na)(1+1)侵泡包夜,選用(yong)(yong)前可以直接用(yong)(yong)超去離(li)子(zi)水(shui)對此(ci)清掃沖洗,自然生態干燥處理儲(chu)備(bei)用(yong)(yong)。
進行實驗供水均為超去離子水;進行實驗用酸均為優級純酸:硝酸鈉、硝酸銀、高氯酸、硝酸鈉
規范標(biao)準材質:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg標(biao)準化液體(1000mg/L)由國內(nei)稀(xi)有金屬質金屬質解析測(ce)試英文主提高(gao)。
2.2.3 儀器工作條件
低頻遭(zao)受器:27.12MHz,公司綠色通(tong)道(dao)為(wei)1.2mm的石(shi)英石(shi)炬管(guan),高頻率(lv)工率(lv)900W,反(fan)射(she)面工率(lv)約(yue)50W,等化合物氣熱度12L/min,外掛氣熱度0.6L/min,載(zai)氣熱度0.6L/min,收(shou)縮泵轉速3ml/min。
2.3 結果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 措施檢測出(chu)限
物質
|
排(pai)除(chu)限ρ/(ug/mL)
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
Co-228.616
|
0.0014
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 工藝的五金機械度、精準度
表4 ICP-AES測定(ding)法(fa)方法(fa)石墨其實樣(yang)品管理的測定(ding)法(fa)方法(fa)的結果(guo)(n=11)
原子
|
在線測量值/mg/L
|
加標值(zhi)mg/L
|
側量值(zhi)mg/L
|
RSD
|
環保再(zai)生資源回(hui)加標回(hui)收率(lv)/%
|
鐵(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
鎳(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
銅(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
鈷(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
鉻(ge)(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
鎘(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
鎂(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由數(shu)據(ju)可以(yi)看出(chu),利用(yong)本方法(fa)測(ce)定(ding)石墨樣(yang)品七(qi)種材料金(jin)屬元素的收集率時間(jian)(jian)范圍在(zai) 94.8%—102.4%間(jian)(jian),相(xiang)對(dui)比較(jiao)的標(biao)準差值(RSD%)均(jun)乘以(yi)3%,闡明該技(ji)巧(qiao)的精細度不(bu)高,旋光度的測(ce)定(ding)可是固定(ding),數(shu)據(ju)分析(xi)操作過程中(zhong)的測(ce)試環境極(ji)易(yi)得出(chu)操作。
2.4 結論
實(shi)驗(yan)結論體現(xian)了(le),用水量熱板酸消解石(shi)墨(mo)樣品英文可用代馬弗爐氣溫刺疼(teng)的(de)(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)(de)方式(shi),經由對于測(ce)風格的(de)(de)(de)(de)(de)吸(xi)光度挑選,改善測(ce)量儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)事(shi)情(qing)必備條(tiao)件及時代背景減(jian)除技(ji)能,用ICP精(jing)準的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)定(ding)工(gong)(gong)藝(yi)了(le)石(shi)墨(mo)樣本中的(de)(de)(de)(de)(de)幾種不銹鋼(gang)種化(hua)學稀有元素。本工(gong)(gong)藝(yi)不溶物種化(hua)學稀有元素的(de)(de)(de)(de)(de)檢測(ce)出限低,精(jing)密儀(yi)器(qi)度好(hao),精(jing)準的(de)(de)(de)(de)(de)性高,講解一下運行(xing)速度,適當石(shi)墨(mo)樣本經常規不溶物種化(hua)學稀有元素的(de)(de)(de)(de)(de)迅猛(meng)講解一下,能具(ju)備分離純化(hua)石(shi)墨(mo)鉆(zhan)研(yan)事(shi)情(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)必須。
參考標準:
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰正離子干電池石墨類負極的原材料
附元素譜圖: