氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試水洗化妝品中的硅氧烷
發布日期：2020/7/24 14:25:39 點擊次數：17624
歐盟委(wei)員會(hui)發布(EU)2018/1513，針對REACH法規(EC)No1907/2006附(fu)錄(lu)XVII致(zhi)癌、致(zhi)基(ji)因(yin)(yin)突變、致(zhi)生(sheng)殖毒(du)性(CMR)1A類和(he)1B類（涉及服裝及相關(guan)配飾、直接接觸皮膚(fu)的(de)紡織品(pin)和(he)鞋(xie)類產品(pin)），規定柔順劑硅氧(yang)烷八甲基(ji)環四硅氧(yang)烷(D4)和(he)十(shi)甲基(ji)環五硅氧(yang)烷(D5)禁(jin)止在洗發水(shui)中(zhong)使用(yong)，這些物質(zhi)將會(hui)增(zeng)加到附(fu)錄(lu)XVII第(di)72條, 同時會(hui)新增(zeng)附(fu)件12。本條例將會(hui)在2020年11月1日(ri)起(qi)正式實(shi)施。關(guan)于限(xian)用(yong)D4和(he)D5的(de)提(ti)議，原因(yin)(yin)是D4與D5排入廢(fei)水(shui)中(zhong)而引起(qi)的(de)環境問題(ti)已經得到歐盟的(de)關(guan)注。采用(yong)GC-MS 6800氣相色譜質(zhi)譜聯(lian)用(yong)儀，對水(shui)洗化妝品(pin)中(zhong)的(de)硅氧(yang)烷進行分析(xi)，得到了比較(jiao)滿意(yi)的(de)測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經丙酮萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
六甲基環三硅氧烷（D3）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
八甲(jia)基(ji)環(huan)四硅(gui)氧烷（D4）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十甲基環五硅氧烷（D5）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
十二甲基環六硅氧烷（D6）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
丙(bing)酮：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：46-800amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 4種標準化學物質類物質定性處理最終
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.D3質譜圖
圖4.D4質譜圖
圖5.D5質譜圖
圖6.D6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
|
有機化合物
|
用英文怎么說簡稱
|
CAS號
|
特殊性鐵離子
|
|
六甲基環三硅氧烷
|
D3
|
541-05-9
|
207* 96 133 191
|
|
八甲基環四硅氧烷
|
D4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
|
十甲基環五硅氧烷
|
D5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
|
十三甲基環六硅氧烷
|
D6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用(yong)(yong)氣相色譜質譜聯用(yong)(yong)法（GC-MS），在(zai)SIM掃描(miao)模式(shi)下對硅氧烷(wan)類化合(he)物(wu)進行測(ce)試(shi)，方(fang)法穩定可(ke)靠，線性范圍好，靈敏度高(gao)，受雜質峰(feng)干擾小，完(wan)全符合(he)REACH限量(liang)的要求(qiu)。
5．參考文獻
[1] 法(fa)律(lv)規(gui)定(EU)2018/35
涉及新產品
