眾所周知，五顏六色以及具有(you)各種功(gong)能的(de)(de)紡(fang)織(zhi)品(pin)需要通過(guo)化學染(ran)料來進行(xing)處(chu)理(li)，而載(zai)(zai)體染(ran)料由于(yu)其(qi)低廉(lian)的(de)(de)成(cheng)本在常溫常壓下有(you)助于(yu)分(fen)(fen)散染(ran)料對(dui)(dui)其(qi)染(ran)色，被廣泛應用(yong)在紡(fang)織(zhi)印(yin)染(ran)行(xing)業。研究表明，大多數載(zai)(zai)體染(ran)料對(dui)(dui)人體有(you)潛在的(de)(de)致畸和致癌(ai)性，且不易分(fen)(fen)解，對(dui)(dui)環境十分(fen)(fen)有(you)害。歐盟(meng)規定(ding)對(dui)(dui)其(qi)在紡(fang)織(zhi)品(pin)中(zhong)殘留量(liang)限定(ding)總量(liang)不超(chao)過(guo)1ppm，所以紡(fang)織(zhi)品(pin)中(zhong)的(de)(de)有(you)機氯(lv)載(zai)(zai)體作為生態(tai)紡(fang)織(zhi)品(pin)檢測的(de)(de)重(zhong)要項(xiang)目。采用(yong)GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用(yong)儀，對(dui)(dui)紡(fang)織(zhi)品(pin)的(de)(de)氯(lv)化苯和氯(lv)化甲(jia)苯進行(xing)分(fen)(fen)析，得到了比較滿意的(de)(de)測試效果(guo)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克(ke)）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 22種標準物質組分定性結果
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1—2-氯甲苯
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2—3-氯甲苯
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3—4-氯甲苯
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4—1,3-二氯苯
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5—1,4-二氯苯
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6—1,2-二氯苯
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7—2,4-二氯甲苯
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8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
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9—
1,3,5-三氯苯
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10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯
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11—1,2,4-三氯苯
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12—1,2,3-三氯苯
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13—2,4,5-三氯甲苯
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14—2,3,6-三氯甲苯
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15—1,2,4,5-四氯苯
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16—1,2,3,5-四氯苯
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17—1,2,3,4-四氯苯
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18—五氯苯
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19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
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20—六氯苯
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圖2. 22種標準物質總離子流色譜圖
圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質譜圖
圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質譜圖
圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯質譜圖
圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質譜圖
圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質譜圖
圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質譜圖
圖9、五氯苯質譜圖
圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質譜圖
圖11、六氯苯質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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2-氯甲苯
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2-chlorotoluene
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95-49-8
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126 91 63
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3-氯甲苯
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3-chlorotoluene
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108-41-8
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126 91 63
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4-氯甲苯
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4-chlorotoluene
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106-43-4
|
126 91 63
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1,3-二氯苯
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1,3-dichlorobenzene
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541-73-1
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146 111 75
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1,4-二氯苯
|
1,4-dichlorobenzene
|
106-46-7
|
146 111 75
|
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1,2-二氯苯
|
1,2-dichlorobenzene
|
95-50-1
|
146 111 75
|
|
2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
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95-73-8
|
160 89 125
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2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
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2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
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19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
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1,3,5-三氯苯
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1,3,5-trichlorobenzene
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108-70-3
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180 145 182
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3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
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3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
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95-75-0/
32768-54-0
|
160 89 125
|
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1,2,4-三氯苯
|
1,2,4-trichlorobenzene
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120-82-1
|
180 145 182
|
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1,2,3-三氯苯
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1,2,3-trichlorobenzene
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87-61-6
|
180 145 182
|
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2,4,5-三氯甲苯
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2,4,5-trichlorotoluene
|
108-70-3
|
159 123 194
|
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2,3,6-三氯甲苯
|
2,3,6-trichlorotoluene
|
2077-46-5
|
159 123 194
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1,2,4,5-四氯苯
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1,2,4,5-tetrachlorobenzene
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95-94-3
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216 179 181
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1,2,3,5-四氯苯
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1,2,3,5-tetrachlorobenzene
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634-90-2
|
216 179 181
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1,2,3,4-四氯苯
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1,2,3,4-tetrachlorobenzene
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634-66-2
|
216 179 181
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五氯苯
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pentachlorobenzene
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608-93-5
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250 180 215
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2,3,4,5,6-五氯甲苯
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2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
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877-11-2
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264 191 229
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六氯苯
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hexachlorobenzene
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118-74-1
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284 214 249
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3.2 樣品測試
圖12.實際樣品測試圖
4.總結
本實(shi)驗(yan)采用(yong)氣(qi)相色(se)譜質譜聯用(yong)法（GC-MS），在(zai)SIM掃描模(mo)式下對(dui)氯化(hua)苯(ben)和氯化(hua)甲(jia)苯(ben)化(hua)合(he)物進行測試，方(fang)法穩定可靠，線性范圍好，靈敏(min)度高(gao)，受雜質峰干擾小，完全符合(he)歐(ou)盟(meng)限量(liang)的要(yao)求。
5．參考文獻
[1] GB/T 20384-2006 紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
