熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用
發布日期:2016/8/2 13:46:55 點擊次數:119869
熱裂解儀與氣象色譜儀色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在國際化工廠、充分酸電學、菌物醫藥業、蒙題子電學、勘查勘查、環鏡保護的等行業都得出更有效的利用。其具體的的工作基本原理為:充分酸單質在須嚴格把控好的環鏡中放熱,使之裂解形成可釋放的小碳原子,使用聯用的氣象色譜儀色譜質譜儀剝離和檢查等等裂解的小碳原子;是因為充分酸單質在一些 必要條件下的裂解模式具體考量于碳原子設計,對此,就能夠只能根據其裂解終產物的確定酶聯免疫法數劇,判定充分酸單質的機構和設計。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
以下的介紹了兩類合成樹脂物100原子核經過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,對其進行裂解定性分析過程中 動態展示,分辨為聚氯乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基水性聚氨酯甲酯(PMMA)的拉鏈設計解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
氣質接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分流進樣,分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。
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