隨著社(she)會的發展，密閉(bi)空(kong)(kong)間的應用(yong)(yong)日益廣泛，在娛樂設(she)施方面尤(you)為突(tu)出。非金屬材料(liao)因(yin)其(qi)物(wu)化性(xing)能優越，在密閉(bi)空(kong)(kong)間的搭(da)建中必不可(ke)少，因(yin)其(qi)使(shi)用(yong)(yong)過(guo)程中會釋放出各(ge)種有毒(du)、有害(hai)的揮發性(xing)有機化合物(wu)（VOCs），所(suo)以(yi)成為重要的VOCs污(wu)染(ran)源。通過(guo)氣相色譜分離(li)和電子(zi)轟擊電離(li)源（EI）全掃描模式，氣相色譜質譜聯用(yong)(yong)儀可(ke)以(yi)對(dui)VOCs進(jin)行分析，為監控密閉(bi)空(kong)(kong)間空(kong)(kong)氣質量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天(tian)瑞儀器(qi)精心打造的一(yi)款高性價比(bi)氣(qi)相色(se)譜質譜聯用儀，具有完(wan)全的自主知識產權，擁有多(duo)項(xiang)技術，可廣泛應用于(yu)高分子(zi)材(cai)料(liao)、環境保護、電子(zi)電器(qi)、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多(duo)行業中有害物質的檢(jian)測(ce)。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原理
采(cai)用固體吸附(fu)劑富集密閉空氣(qi)中的VOCs，將吸附(fu)管置于熱脫附(fu)儀器中。經氣(qi)相色(se)譜分離后(hou)，用質譜進行檢測。通過(guo)與待測目標物標準(zhun)質譜圖相比較和保留時間進行定(ding)(ding)性，外標法定(ding)(ding)量(liang)。
2.1 主要(yao)儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣(qi)相(xiang)色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份(fen)有限(xian)公司(si)）；
TD-100熱(re)脫附(fu)儀（Markes）；
6種苯系(xi)物標(biao)準品（1000μg/ml，甲(jia)醇溶液，北京壇墨質檢(jian)科技有限公司）；
甲醇（HPLC級，Merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣當中監測泵（南京市勞動改造保障地理學調查所）。
2.2 儀器測試條件
傳輸(shu)線溫度(du)(du)：130℃：吸附(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)初(chu)始溫度(du)(du)：35℃：吸附(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)溫度(du)(du)：325℃：吸附(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)時(shi)(shi)間：3min;聚(ju)焦管(guan)(guan)(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)溫度(du)(du)：325℃;聚(ju)焦管(guan)(guan)(guan)脫(tuo)附(fu)(fu)時(shi)(shi)間：5min;一級脫(tuo)附(fu)(fu)流量：40mL/min；聚(ju)焦管(guan)(guan)(guan)老化溫度(du)(du)：350℃；干吹(chui)(chui)流量：40ml/min;干吹(chui)(chui)時(shi)(shi)間：2min。
色譜(pu)柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升溫(wen)條件：初始(shi)溫(wen)度50℃，25℃/min 升至230℃保持(chi)8min；
氣質(zhi)接口(kou)溫度：230℃；
離(li)子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能(neng)量：70eV；
溶劑切除時間(jian)：4min；
測定(ding)方式：TIC（FULL SCAN）定(ding)性（掃(sao)描范圍：40-350amu）。
3．測試結果
3.1 6種目(mu)標物(wu)組(zu)分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯(ben) 2.甲(jia)苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4. 對間(jian)二甲(jia)苯(ben) 5. 鄰(lin)二甲(jia)苯(ben)
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
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氧(yang)化物
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CAS號
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特證正離子
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苯
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71-43-2
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77，78，91
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甲苯
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108-88-3
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91，92，65
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乙苯
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100-41-4
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91，105，106
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對二甲苯
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106-42-3
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91，105，106
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間二甲苯
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108-38-3
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91，105，106
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鄰二(er)甲苯(ben)
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95-47-6
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91，105，106
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3.2 樣品測試(shi)
以常見的(de)KTV點唱室為(wei)例，在其密閉的(de)空間中(zhong)，抽取10L氣體，用(yong)吸附管(guan)收集。經熱脫(tuo)附儀進入(ru)GCMS進行(xing)分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯(ben) 2. 甲苯(ben) 3. 乙(yi)苯(ben) 4.對間(jian)二甲苯(ben) 5.鄰(lin)二甲苯(ben)
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品牌
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水平 mg/m3
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只有 mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲苯
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0.098
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0.200
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乙苯
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0.024
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0.200
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二甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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結果表明，該(gai)KTV點唱(chang)室(shi)中苯系(xi)物均在限量以內，但是TVOC已經(jing)超過(guo)的國家限量的2倍以上，故認定該(gai)KTV點唱(chang)室(shi)室(shi)內空氣質量不(bu)合(he)格。
4. 總結
GC-MS 6800測(ce)試(shi)密閉空間中的VOCs，采(cai)用(yong)熱脫(tuo)附(fu)解析(xi)作為(wei)前處理方式，方法穩定(ding)可靠，靈敏度(du)較高，有很好(hao)的重現性(xing)，能夠對(dui)樣品(pin)進行準確(que)定(ding)性(xing)和定(ding)量，為(wei)監(jian)控密閉空間空氣質(zhi)量提供依(yi)據。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內空氣質(zhi)量標準
[2] HJ-644-2013環境空氣 揮發性(xing)有機物的(de)測(ce)定(ding) 吸附(fu)管熱脫附(fu)氣相色譜質譜法
[3] GB
50325-2010（2013版） 民用建筑工程室內環境污(wu)染控制規范
