鉻在自然界的存在形態主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長發育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著工業的迅速發展，環境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態環境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測(ce)定(ding)提(ti)供了(le)一(yi)條有(you)效的途(tu)徑。
1.儀器簡介
ICP-MS用來檢驗星球上近乎擁有設計屬性（Li-U），從少量到痕量及超痕量分折，靈活度不高，檢測限低，干涉少。ICP-MS
2000E每項耐磨性均實現或可超過地區標淮，就可以具備大家各種各樣的具體需求。LC
310E在高耐磨性、高安全系統可靠性、好用性之前實現平衡性。高效液相色譜-電感解耦等亞鐵離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）集四種設備之院長，具備大家對設計屬性底部形態分折的苛責請求。
2.原理
樣品溶液經過前處理，由LC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1進行實驗生產設備及采血管
液質色譜-電感解耦等正離子體質譜聯用儀（四川天瑞實驗室設備股分現有公司）；
電子器材電子分析天平（BSA224S，賽多利斯）；
氣相色譜柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超軟水系統的（Millipore，功率電阻比率為18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，東莞晶純免疫試劑有限責任我司）；
氯化銨（優級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（研究純，河北繁榮富強基本功能化學工業股東有限廠家廠家）；
Cr(NO3)3·9H2O（優級純，上海(hai)晶純試劑(ji)有限公司）；
K2Cr2O7（優級(ji)純，國藥集團化學試劑有限公司）。
3.2試品前正確處理
合格品在的使用先前過濾器的還原浮動物，用氨水也許氰化鈉調整合格品pH，使合格品pH在7.0~7.5相互。取50
mL待測水樣，入駐0.2978
g EDTA-2Na，融化，70℃水浴加溫20 min，閉式冷卻塔至在常溫，移入 100 mL儲存量瓶，用超純凈水定容至標線，待測。
3.3標液調制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈(jing)的(de)燒(shao)杯(bei)中，加入(ru)(ru)適(shi)量超純水，用(yong)移液槍移入(ru)(ru)3.29
mL硝酸，再移入(ru)(ru)3.75
mL氨(an)水，攪拌使其充分反(fan)應，轉(zhuan)至1000
mL容量瓶中，定(ding)容，轉(zhuan)至流動(dong)相儲存瓶，用(yong)氨(an)水、硝酸調節(jie)pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超純(chun)(chun)水溶(rong)解(jie)后，移(yi)入(ru)100
mL容(rong)量瓶，用(yong)超純(chun)(chun)水定容(rong)至標線(xian)。
1000
mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829
g K2Cr2O7，用超純水溶解后(hou)，移入100
mL容(rong)量(liang)瓶，用超純水定容(rong)至標線。
1
mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20
min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100
mL容量瓶，加入0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水(shui)定容(rong)至標線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標準(zhun)使用液。
3.4儀器設備數據
分別是以液質色譜儀、電感合體等鋁離子體質譜儀的操控規則對另一臺器材來開展開關機、升溫、運營等操控，待器材效能平穩后，來開展聯用現場實驗。器材運轉情況如表1如下圖所示：
表1. 測量儀器工作中必要條件
|
色譜儀色譜儀
|
電感耦合電路等陽離子體質譜儀
|
|
離子交換柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
工作電壓
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3鹽溶液
|
載氣流量的
|
1.2
L/min
|
|
流動速度
|
1.0
mL/min
|
輔助的氣聯通流量
|
1.06
L/min
|
|
進樣量
|
100
μL
|
等陰離子氣水流量
|
13
L/min
|
|
柱溫
|
空調溫度
|
工作中摸式
|
He/H2方法
|
3.5研究統計資料
依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3
μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合標準(zhun)溶液，分離度R>1.5，完全分離。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
數據報告商品詳情見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數據詳情
|
項目流程
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名字
|
抹去時候
|
峰空間
|
峰高
|
提取期限
|
峰的面積
|
峰高
|
|
0.2 μg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 μg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 μg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 μg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 μg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以含量為橫地圖方位角，有幾個含量所相對的峰面積為縱地圖方位角，畫制標準規范單位等值線，估算回歸祖國式子，標準規范單位等值線的線型涉及彈性系數均≥0.999。
Cr3+標準曲線
Cr6+標準曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標準曲線
多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液，進行重復性試驗，見圖3：
圖3. 再次性耐壓譜圖
數值內容見下表3：
表3.
多次性檢驗大數據商品詳情頁
|
活動
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
英文名稱
|
保存事件
|
峰戶型面積
|
峰高
|
永久保存期限
|
峰占地面積
|
峰高
|
|
0.5 μg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 μg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 μg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 μg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 μg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
總值值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
標準的誤差值
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
比較細(xi)則誤(wu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS測試水質中Cr3+和Cr6+的重復(fu)性(xing)試驗中，定(ding)性(xing)相(xiang)對(dui)(dui)標準(zhun)偏(pian)差(cha)＜1.0%，定(ding)量相(xiang)對(dui)(dui)標準(zhun)偏(pian)差(cha)≤6.0%，精密度滿足測試需求。
以3倍的數據嗓聲比運算方式驗出含量，以10倍的數據嗓聲比運算方式參考值含量，運算方式最終見表4：
表4. 檢測質量濃度測量
|
物料
|
檢測氨水濃度（μg/L）
|
一定量氨水濃度（μg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.結論
LC-ICP-MS測定水質中Cr3+和Cr6+，線性相關系數均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復性試驗中中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯用儀測定水質中Cr3+和Cr6+，滿足對水質中Cr3+和Cr6+的測試需求。
基準論文論文參考文獻
GB/T 34435-2017 家居用品的材料中可變遷六價鉻的法測定 極有效率色譜儀色譜-電感合體等亞鐵離子體質譜法
黃鍵,張文國,施錦輝等.高效性液質色譜–電感耦合電路等亞鐵離子體質譜法搜集測量海洋中的硅化物砷與六價鉻[J].檢查是否解析壓力容器檢驗,2020,29(05):72-75.
