引言
隨著工業化和城市化的飛速發展，土壤環境問題越來越受到重視，土壤重金屬污染，特別是工業區土壤金屬污染，已逐漸成為環境學界研究的熱點。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬，也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等，目前引起人們關注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對土壤的污染是短期不可逆過程，在土壤-植物系統中，重金屬污染通過食物鏈進入農產品，影響農產品質量安全，危害人類健康，因此對土壤重金屬污染監測是非常必要的。
給出國土局網絡資源部新的實地調查數劇，全國的耕作土地的流失建筑面積的10%上文已受血本屬被破壞的，約有1.5000千畝，城市污水滴灌被破壞的耕地32五十千畝，粉狀廢物物堆存征地賠償和毀田200千畝，當中普遍分散在生活較經濟落后地。中國有區域與發展進步合作的管委會會展示，環境保護的部在.我國三十萬平方公里根本耕地保護的區土壤中結構有危害血本屬抽樣檢驗探測察覺，有3.15萬平方公里土壤中結構血本屬超出標準，超出標準率達12.1%。
近余載來，天價屬的感染傷亡事故發生，如河南鳳翔孩子血鉛超支、蘭州臨沂砷的感染事情、廣東瀏陽鎘的感染事情、紫鉛鋅礦業的感染事情、廣西省內龍江鎘的感染事情等。以下天價屬的感染事情什么造句給世界 創造了大的的經濟能力海損也不利著員工的更健康人生，也受到國家相關安全政府部門的極度關心，一并把天價屬的感染，進一步推動天價屬數據監測上班擺放了更進一步迫切、更進一步決定性的地位上。目前為止，由安全部帶頭策劃的《山東省土壤結構壞境保護性“十三五”設計方案區》已走進吉林省人民政府備案流程，該設計方案區再創新高將助推產業群總投資達數萬億港元。
與此一并，2010年15月14日情況保障部正式發布了情況和的堆積物情況標淮HJ 780 -2015——《情況和的堆積物
有機物物重成分的側量吸光度折射率Xx射線熒光光譜儀圖法》。此標淮20165月1日制定。此標淮對25種有機物物重成分和7中脫色物的服務質量積分比率提出了了必須。對于此標淮，本公司進入中國有款EDX
3200S
PLUS熒光光譜儀圖儀，可最快、合理地數據分析情況中彩石重成分，K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr重成分的查出限和按量限徹底夠滿足HJ
780-2015情況保障標淮必須。
X射線熒光光譜法測試原理：
X射線熒光光譜法是一種現代儀器分析方法，通過X射線管產生入射X射線（一次X射線），激發被測樣品；受激發的樣品中的每一種元素會發出特征X射線（二次X射線）——這種特征X射線具有特定的能量和波長特性（莫塞萊定律），這些放射出來的二次X射線的能量及數量被探測系統測量，通過配套軟件將這些射線信號轉化為樣品中各種組分元素的具體含量。
1 實驗儀器測試的方式的方式
圖1 XX射線熒光研究分析步奏圖
1.1 設備及試劑
設備：X射線熒光光譜儀一臺 EDX3200S
PLUS；電子天平一臺（精度0.01g）；自動壓片機一臺（壓力不小于40T）；鼓風干燥箱一臺；振動磨一臺；非金屬樣品篩（200目）
試劑：
硼酸粉末（分析純）；土壤國家標準物質；土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執行，樣品的風干或烘干按照HJ/T166相關規定進行操作，樣品研磨后過200目篩，于105℃烘干備用。
用電子天平稱量5.00g過篩（200目）的土壤標準物質或樣品和12.00g硼酸粉末（鑲邊材質），稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機中壓片成型，壓力30T（壓力范圍20～30T）,保壓時間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設定適當的測量條件，使用EDX3200S
PLUS掃描國家標準物質（簡稱標樣）GSS-1～GSS-15，建立土壤標樣中關注元素含量與強度的線性工作曲線。然后，對未知樣品進行測量。
2. 測量及數據分析
2.1 土壤中關注的金屬元素及氧化物檢出限測量
EDX 3200S PLUS
配有三組濾光片，根據土壤中關注元素的特性，設置佳測試條件。用國家土壤標樣GSS-1-GSS-15標定儀器，建立環境土壤工作曲線。在環境土壤工作曲線下，使用高純SiO2
做空白基體，連續測試11次，根據檢出限公式： 3倍的空白基體的標準偏差除以儀器的靈敏度
獲得EDX 3200S
PLUS測量土壤樣品的方法檢出限，如下表所示
表1 泥土土樣中五金原素及腐蝕物的檢測限
|
序號
|
元素/化合物
|
國標要求 檢出限
|
儀器檢出限
|
判定
|
|
1
|
K2O
|
1500.0
|
72.2
|
滿足
|
|
2
|
CaO
|
2700.0
|
39.3
|
滿足
|
|
3
|
Ti
|
150.0
|
6.7
|
滿足
|
|
4
|
V
|
12.0
|
1.1
|
滿足
|
|
5
|
Cr
|
9.0
|
3.6
|
滿足
|
|
6
|
Mn
|
30.0
|
2.2
|
滿足
|
|
7
|
Fe2O3
|
1500
|
6.6
|
滿足
|
|
8
|
Co
|
4.8
|
0.13
|
滿足
|
|
9
|
Ni
|
4.5
|
1.2
|
滿足
|
|
10
|
Cu
|
3.6
|
2.4
|
滿足
|
|
11
|
Zn
|
6.0
|
3.26
|
滿足
|
|
12
|
Ga
|
6.0
|
1.76
|
滿足
|
|
13
|
As
|
6.0
|
6.0
|
滿足
|
|
14
|
Br
|
3.0
|
1.3
|
滿足
|
|
15
|
Rb
|
6.0
|
1.0
|
滿足
|
|
16
|
Sr
|
6.0
|
1.3
|
滿足
|
|
17
|
Y
|
3.0
|
1.2
|
滿足
|
|
18
|
Zr
|
6.0
|
1.8
|
滿足
|
|
19
|
Pb
|
6.0
|
6.0
|
滿足
|
|
20
|
Th
|
6.3
|
2.4
|
滿足
|
|
21
|
Ba
|
35.1
|
13.5
|
滿足
|
注：
1、Co受Fe元素Kb嚴重干擾，通過公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2、由于這個型號儀器沒有抽真空（或充氦氣），所以沒有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無法得到有效譜，P、S、Cl在國家土壤標樣中都是高含量，沒有合適的低含量標樣，主要的原因是受本底影響很大，譜圖不規則，均沒有考慮。
3. 滿足國標的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。
EDX 3200S PLUS系列儀器介紹
圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀儀
EDX 3200S PLUS
屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的產品，設備采用了能量色散X射線熒光光譜技術實現土壤中微量金屬有害元素的快速檢測，設備采用了先進的探測器和激發源等硬件配置。
本產品除了測量土壤和水系沉積物外，還可以用于稻米、小麥、谷物、煙草等作物中的重元素鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和硒（Se）的快速無損檢測。
性能參數
產品型號：EDX 3200S
PLUS
產品名稱：X熒光光譜儀
測量元素范圍：從鈉（S）到鈾（U）
元素含量分析范圍：
ppm—99.99%（不同元素，分析范圍不同）
同時分析元素：一次性可測幾十種元素
測量時間：60秒-300秒
探測器能量分辨率為：低可達125eV
管壓：5KV-70KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體、液體
輸入電壓：AC
110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
外形尺寸：380mm×360mm×418mm
性能特點
超薄窗X光管，指標達到先進水平
新的數字多道技術，讓測試更快，計數率達到100000cps，精度更高。
FastSDD硅漂移探測器，良好的能量線性、能量分辨率和能譜特性，較高的峰背
自動穩譜裝置保證了儀器工作的一致性
高信噪比的電子線路單元
針對不同元素自動切換濾光片，免去手工操作帶來的繁瑣
解譜技術使譜峰分解，使被測元素的測試結果具有相等的分析精度
多參數線性回歸方法，使元素間的吸收、應得到明顯
儀器具備輻射安全許可證，且對設備進行三重X射線屏蔽設計，保證了環境下無輻射泄漏，讓測試人員安全放心的使用
硬件聯動裝置，權限安全鎖，保證軟件失效的情況下還能對設備進行控制，保證設備在使用中的安全無放射
標準配置
超薄窗X光管
Fast
SDD硅漂移探測器
數字多道技術
光路增強系統
高信噪比電子線路單元
自動切換濾光片
自動穩譜裝置
三重安全保護模式
相互獨立的基體效應校正模型
多變量非線性回歸程序
應用案例
圖3 泥土試品的熒光譜儀圖
土壤層樣件的公測成果：
|
樣品名稱
|
K2O
|
CaO
|
Ti
|
V
|
Cr
|
Mn
|
Fe2O3
|
Co
|
Ni
|
Cu
|
|
土壤樣品
|
3.34
|
1.33
|
3976
|
35.8
|
32.1
|
276
|
2.16
|
12.4
|
8.6
|
6.4
|
|
樣品名稱
|
Zn
|
Ga
|
As
|
Rb
|
Sr
|
Y
|
Zr
|
Pb
|
Th
|
Ba
|
|
土壤樣品
|
41.3
|
24.3
|
12.5
|
101
|
286
|
17.6
|
296
|
12.2
|
12.1
|
685
|
注：防化合物的企事業廠家為 %，風格的企事業廠家為mg/kg。
附件：儀器的安裝和運營環境
一、實驗室總體設計：
按照樣品測試、樣品前處理的特點設立各個分室，應建立樣品測試室與樣品前處理室。科學地布置和安放儀器設備，布置電力線路，合理的采光、自然通風和照明。
布置示意圖：樣品測試室如下，具體要求見下方儀器安裝儀器條件。
二、工作環境要求
2.1 環境溫度：10℃-35℃
2.2 相對濕度：小于70%
2.3 電源：AC 220V（如電網波動 ≥
10%，則需配專用交流穩壓器(1kw以上）。
2.4 房間：無腐蝕性氣體，無機械振動，無電磁場干擾。
附件:
國家土壤、水系沉積物環境新標準要求（HJ780-2015）
表2 檢測種元素具體分析具體方法排除限和檢測上限
|
序號
|
元素/化合物
|
檢出限
|
測定下限
|
序號
|
元素/化合物
|
檢出限
|
測定下限
|
|
1
|
砷（As）
|
2.0
|
6.0
|
17
|
硫（S）
|
30.0
|
90.0
|
|
2
|
鋇（Ba）
|
11.7
|
35.1
|
18
|
鈧（Sc）
|
2.4
|
6.6
|
|
3
|
溴（Br）
|
1.0
|
3.0
|
19
|
鍶（Sr）
|
2.0
|
6.0
|
|
4
|
鈰（Ce）
|
24.1
|
72.3
|
20
|
釷（Th）
|
2.1
|
6.3
|
|
5
|
氯（Cl）
|
20.0
|
60.0
|
21
|
鈦（Ti）
|
50.0
|
150.0
|
|
6
|
鈷（Co）
|
1.6
|
4.8
|
22
|
釩（V）
|
4.0
|
12.0
|
|
7
|
鉻（Cr）
|
3.0
|
9.0
|
23
|
釔（Y）
|
1.0
|
3.0
|
|
8
|
銅（Cu）
|
1.2
|
3.6
|
24
|
鋅（Zn）
|
2.0
|
6.0
|
|
9
|
鎵（Ga）
|
2.0
|
6.0
|
25
|
鋯（Zr）
|
2.0
|
6.0
|
|
10
|
鉿（Hf）
|
1.7
|
5.1
|
26
|
二氧化硅（SiO2）
|
0.27
|
0.81
|
|
11
|
鑭（La）
|
10.6
|
31.8
|
27
|
三氧化鋁（Al2O3）
|
0.07
|
0.18
|
|
12
|
錳（Mn）
|
10.0
|
30.0
|
28
|
三氧化二鐵（Fe2O3）
|
0.05
|
0.15
|
|
13
|
鎳（Ni）
|
1.5
|
4.5
|
29
|
氧化鉀（K2O）
|
0.05
|
0.15
|
|
14
|
磷（P）
|
10.0
|
30.0
|
30
|
氧化鈉（Na2O）
|
0.05
|
0.15
|
|
15
|
鉛（Pb）
|
2.0
|
6.0
|
31
|
氧化鈣（CaO）
|
0.09
|
0.27
|
|
16
|
銣（Rb）
|
2.0
|
6.0
|
32
|
氧化鎂（MgO）
|
0.05
|
0.15
|
注:
的重元素的品質高考成績機關工作單位為mg/kg；鈍化物機關工作單位為%。符號藍色的21種的重元素和鈍化物，其EDX醫療儀器的方式監測出限和一定量限可以滿意HJ780-2015條件規格監測讓。
