HPLC-ICPMS聯用測定大米中汞形態
發布日期：2021/11/17 15:44:35 點擊次數：50255
隨著工業的發展，汞污染越來越嚴重。由于汞的污染特性，不易分解及轉移。造成了食品中富集了各種含汞化合物，從而導致各種慢性、急性汞中毒事件頻出。目前，食品中汞的主要存在形式可分為無機汞和有機汞兩大類，其中有機汞的毒性遠大于無機汞，無機汞主要是對腎臟有毒性作用，而有機汞主要對腦組織傷害比較大。因此對汞形態的監測顯得尤為重要。
我們對比的國家衛生學和工作方案生孩子常務管委會發部的《GB 5009.17-2014 保健食品中甲基汞的校正》，完成HPLC-ICPMS聯用，按照C18柱，靈活運用等度過柱的措施對稀酸浸提后的稻花香米實行了具體講解，的同時對原輔料遵循了加標加工處理，且加標回收并率很好。檢驗結果顯示揭示，該步驟是可以短時間精準的地實行稻花香米原輔料中汞結構的具體講解。
1.儀器簡介
本辦法使用Skyray Instrument LC-310E與ICP-MS 2000E聯用，使用快速一鍵式數據資料錄入、精準度式譜圖精準定位及很強的app譜圖治療功能鍵，可充分滿足有差異 的形態特征測試測試需要量（如圖所示1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測汞結構的進行檢測儀
2.測試原理
樣件懸濁液開展前工作，由HPLC進樣口進樣，經陽陽陰陽鋁鐵鐵離子交換柱提取，經過吸霧器吸霧后打入中高溫等陽陽陰陽鋁鐵鐵離子體中，太干、電子層化、電離，要素陽陽陰陽鋁鐵鐵離子經端口室來到質譜儀，經過陽陽陰陽鋁鐵鐵離子透鏡機系統、服務質量分享器及判斷器，判斷器對相關要素陽陽陰陽鋁鐵鐵離子作出崩潰（每秒陽陽陰陽鋁鐵鐵離子計算cps（counts
per second），經系統軟件工作，崩潰效果和時間包含的峰適用面積與相關組提取子鹽濃度相等內在聯系開展界定參考值分享。
3.實驗部分
3.1實驗英文機及化學制劑
液質色譜-電感藕合等鋁離子體質譜聯用儀（遼寧天瑞醫療儀器股票價格不多集團公司）；
網上天坪（BSA224S，賽多利斯）；
氣相色譜柱（Ultimate XB-C18，4.6×150mm，5μm）；
超注射用水系統（Millipore，電阻功率比率為18.25MΩ·cm）；
酸洗（優級純，Scharlau）；
氨水（優級純，鄭州晶純化學藥品十分有限平臺）；
乙酸銨（優級純，阿拉丁催化微生物培養基）；
L－半胱氨酸（生物制品純，阿拉丁耐腐蝕免疫試劑）；
甲醇（色譜純，Oceanpak 色譜純采血管）；
汞形態標準溶液（水中汞GBW（E）083186、甲基汞GBW（E）083364、乙基汞GBW（E）081524，中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）；
雙功能水浴恒溫振蕩器（SHA-B,江蘇國華）；
高速離心機（TG16G,凱特）。
3.2試品前解決
稱取稻花香米土樣1.0g（準確至0.001g），移至15mL的抽濾分液漏斗，申請加入10mL的酸洗溶劑（5mol/L）靜置一晚。后總是涼開水浴振蕩器60min，于4℃下為8000r/min的速比做出抽濾15min。取中上層清液2mL至5mL的電容量瓶中，用稀氨水調接PH到7.0，再申請加入0.1mL的L－半胱氨酸（10g/L），接下來用超蒸餾水定容至刻度尺并搖勻。用0.45μm的有機酸系濾膜過濾系統后，待測。
3.3流動性相及汞特性標準規范飽和溶液自制
3.3.1流chan相的調制
60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇：稱取4.627g乙酸銨，1.21gL-半胱氨酸于100mL功率瓶中，入駐少量的的超純凈水并于發熱器板上加個熱使其充分溶解性，待冷卻后定容至100mL。將定容好的飽和溶液移入1000mL的淋洗液瓶中，的同時入駐50mL的甲醇，定容至1L。經0.45μm的生物碳系濾膜吸附后，于mri波mri脫氣30min，現配現配。
3.3.2汞價值形式條件液體：
八種汞規格懸濁液選用淋洗液遵循均值含量的形式先后順序被稀釋液為1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 交織規格懸濁液，直接調制5μg/L八種汞特性的單標懸濁液，用作判別每樣汞特性的出峰精力。
3.4工作經濟條件
3.4.1色譜情況
色譜條件詳見表1。
表1. HPLC分析條件
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參數值
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參數表更改
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氣相色譜柱
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Ultimate XB－C18，5μm，150×4.6mm。
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進出相
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60mmol/L乙酸銨＋0.1%L-半胱氨酸＋5%甲醇（pH=7.0）。
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流 速
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1.0mL/min
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柱 溫
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25℃
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進樣量
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100μL
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過柱步驟
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等度洗刷
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3.4.2質譜條件
ICP-MS分析條件見表2。
表2.ICP-MS研究分析條件
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參數
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參數設定
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參數
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參數設定
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功 率
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1300W
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等陰陽離子氣
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13L/min
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輔助軟件氣
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1.06L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采樣系統強度
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16
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定性分析方法
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標準化機制
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待測效果數
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202amu
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駐留耗時
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10ms
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3.5調查結局
3.5.1標準曲線方程
按照混合標準溶液濃度1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖2-1~2-3。
圖2-1.Hg2+標準(zhun)曲線
圖2-2.MetHg的標準
圖2-3.EtHg標準規定等值線
3.5.2色譜分離圖
1.0μg/L、2.0.μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L 汞形態混合標準溶液分離色圖譜如圖3所示，其中無機汞（Hg2+）、甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg)相對保留時間分別為118s、185s、379s，從譜圖疊加圖上可以看出，三種汞形態出峰時間穩定，且分離度較好。
圖3. 汞形態特征融合的標準液體區分圖譜
3.5.3 檢出限
如圖4所示為1.0μg/L汞形態混和標準溶液分離圖譜，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，溶液中Hg2+、MetHg、EtHg分別為0.112μg/L、0.0718μg/L、0.0698μg/L。
圖4. 1.0μg/L汞要素混合型喂養標稀硫酸圖譜
3.5.4 考試但是
以五常米合格品為試件，展開稀酸浸提，的同時只為考察技術的明確性，并對五常米試件采取相應了加商標模式，測試圖片結局詳細表3。
表3 東北大米試品及試品加標最后
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類物質種類
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摻水后滲透壓
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原液有機廢氣濃度
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加標后密度
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加標再利用率
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（μg/L）
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（μg/kg）
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（μg/L）
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（%）
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無機物汞
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0.227
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5.68
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5.84
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112
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甲基汞
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未檢測
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ND
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4.50
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90
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乙基汞
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未查出
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ND
|
4.67
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93
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圖5. 大米樣品及樣品加標5.0μg/L圖譜
4. 分析方法
論文形成了LC-ICPMS軟件測試方式方法米中汞底部狀態的分享步驟，最終最終結果認為該步驟驗出限低、軟件測試方式方法最終最終結果精確度，其加標再利用率在90%~112%期間，平滑關于常數均在0.999上面的；同一汞的三類底部狀態可以在8min控制完畢，且剝離 度比較好，該步驟可需求食品原料中米圖紙汞底部狀態分享的需要。
5.參考文獻
[1] 發展中歐洲國家健康衛生和行動計劃計生理事會會發布了 GB 5009.17-2014美食健康發展中歐洲國家細則 美食中甲基汞的法測定 色譜儀色譜-原子結構熒光光譜圖聯用方法步驟，2015。
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