ICP-MS 2000E測定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6種重金屬元素
發布日期：2019/6/26 15:23:22 點擊次數：26507
近年來，隨著中國經濟的快速發展，很多地區環境中的空氣、水和土壤受到了一定的污染，給人們的身體健康帶來了危害，尤其是某些重金屬元素，攝入過量會造成肝、腎功能損傷，嚴重者可能會導致老年癡呆。因此，重金屬污染越來越多地受到衛生部門的重視。
雖然可以用來進行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實際檢測工作提升了難度。根據國家衛生健康標準GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），實現高效、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞器材個性化科研開發的電感解耦等陽亞鐵離子體質譜儀（所示1），按照汽車碰撞發應池方法，管用地排除多水分子陽亞鐵離子騷擾，兼備檢測出限低、遲鈍度提高、規則化動態信息標準寬、再次出現性和重新性中等職業結構特征。
圖1.ICP-MS
2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞(lao)）；
超注射用水（18.25MΩ?cm，密理博）；
設計元素規范硫酸銅溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（寧波天瑞機器設備控股股東是有限的司）。
3. 標準曲線繪制
3.1 配制混和標準溶液中間液
混合標準溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標準溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標準溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標準溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標準曲線繪制
將配制好的標準混合溶液A分別移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同時加入1mL標準溶液B作為內標（定容后最終濃度為10μg/L），校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合標準B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時做樣品空白。
5. 儀器工作參數
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化儀器參數，使其靈敏度最高，同時氧化物產率及雙電荷產率低于3%。其中51V受到35Cl16O干擾，52Cr受到40Ar12C干擾，故標準模式下無法對釩和鉻進行準確測量。因此利用六極桿碰撞反應池技術對釩和鉻元素分別進行測試。51V采用1%鹽酸介質的Co（10μg/L）的標準液進行儀器參數優化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調諧液優化59Co的強度，使其信號達到最大，同時氧化物控制在1.5%以內。所得儀器參數為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/ H2流量為2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 實驗數據
在優化儀器的參數條件下，連續測定樣品空白10次，用三倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為檢出限；以10倍標準偏差除以曲線斜率所對應的濃度為方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀釋后的樣品溶液加標0.1μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，51V采用稀釋后樣品溶液加標0.050μg/L進行平行測定7次，計算其精密度，52Cr采用樣品溶液濃度平行測定7次，計算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb為加標后7次測試濃度取其平均，計算其加標回收率，其中52Cr采用加標0.5μg/L后測試其濃度，算其加標回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數據
|
放射性核素
|
排除限
（ng/L）
|
稀釋溶液后土樣濃硫酸濃度（μg/L）
|
原液有機廢氣濃度
（μg/kg）
|
加標0.1μg/L后的測量值（μg/L）
|
加標環保再生資源回產出率（%）
|
精密儀器度
（%）
|
|
51V
|
2.83
|
0.0088
|
0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
|
52Cr
|
14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
|
7.26
|
|
59Co
|
1.79
|
0.14
|
3.03
|
0.24
|
95.2
|
1.93
|
|
111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
|
101.0
|
2.35
|
|
205Tl*
|
0.58
|
＜0.019
|
＜0.40
|
0.11
|
110.0
|
2.26
|
|
208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
|
110.8
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3.74
|
注：伴隨產品的樣品中205Tl的量(liang)最(zui)低檢(jian)測(ce)限，故用(yong)一定量(liang)限表示法。
7. 結論
由表1推測，電感耦合電路等鐵離子體質譜儀ICP-MS 2000E檢驗的排尿中6種巨資屬，除了有要考慮一下圖紙基體調控作用外，都要進行適于的內標無素以調整基體和器材漂移必帶來的的影響。本實驗報告統計資料揭示，該手段檢測限在0.47ng/L~14.30ng/L范圍內，加標再利用率在95.2%~118.8%范圍內，精密模具制造度在1.93%~7.26%范圍內。應用ICP-MS 2000E，有著檢測限低，精密模具制造更高，定性分析的方便，實際操作容易，基本就能夠擁有檢驗的排尿中的巨資屬無素。
8. 參考文獻
政府環境衛生營養健康促進會會，GBZ/T 308-2018尿中多類金屬材料而且測試，電感交叉耦合等陰離子質譜法，我們規范標準出版物社，2018。
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