頂空-氣相色譜質譜聯用法（HS-GC-MS）測定口罩中環氧乙烷殘留量
發布日期：2020/3/31 14:03:12 點擊次數：38744
2020年，新冠病毒肺炎疫情爆發，口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。口罩是一種衛生用品，指佩戴在口鼻部位用于過濾進入口鼻的空氣，以達到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進出佩戴者口鼻的用具，以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時，戴口罩具有非常好的防護作用。其中，醫用一次性口罩，通常是使用環氧乙烷（EO）滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑，環氧乙烷達到一定濃度后，可完成消毒過程。但是，環氧乙烷殘留一旦過量，將對人體產生負面影響，不僅會引起中毒，還會有致過敏、致突變和致癌等作用，因此必須嚴格控制環氧乙烷的殘留量。
通過頂空進樣器對樣品進行預處理，氣相色譜分離組組分，質譜檢測定性，可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯用儀，對環氧乙烷進行分析，得到比較滿意的測試效果。
1、 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發的氣相色譜質譜聯用儀，具有較高的靈敏度和分辨率，可對化合物進行準確的定性、定量分析。
圖1. GC-MS 6800外觀圖
2、 實驗部分
2.1 檢測原理
口罩樣品置于頂空瓶，加入純水，定容之后，用頂空進樣器進行預處理，氣質聯用儀定性定量檢測，以保留時間定性，外標法定量。
2.2 主要儀器、設備和耗材
GC-MS 6800氣相質譜聯用儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
全自動頂空進樣器：HT3，北京利曼泰克瑪；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
環氧乙烷標準品：50000mg/ml（國家標準物質網）；
超純水：電阻率達18.25MΩ?cm（默克密理博）；
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）；
氮氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）。
2.3測量儀器試驗經濟條件
色譜柱條件：
色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持3min，15℃/min 升至150℃保持5min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣口溫度：120℃；氣質接口溫度：220℃；離子源溫度：220℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1mL/min；
電離方式：EI；電離能量：80eV；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：SIM模式掃描（掃描質量44amu）。
頂空進樣模式：
頂空平衡(heng)溫(wen)(wen)(wen)度：60℃，定量環溫(wen)(wen)(wen)度：70℃，傳輸(shu)線溫(wen)(wen)(wen)度：85℃，平衡(heng)時間：40 min。
3、 實驗結果
3.1 目標物組分定性結果
1，環氧乙烷
圖2. 環氧乙烷SIM掃描TIC圖
圖3. 環氧乙烷全掃描質譜圖
3.2 實際樣品測試
取實際口罩樣品進行測試（圖4）。
圖4.實際樣品測試圖譜
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產品的樣品編碼
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環氧乙烷含量（PPM）
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1
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N.D
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2
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N.D
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3
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N.D
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表1.樣品測試結果
4、實驗總結
本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對環氧乙烷類化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，能夠有效地對醫用防護口罩中的環氧乙烷殘留量進行定性定量分析。
5、參考文獻
[1] GB 19083-2010 《醫用防護口罩技術要求》；
[2] GB/T 14233.1-2008 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法；
[3] GB/T 16886.7-2015醫療(liao)器械生(sheng)物學評價 第7部分：環氧乙烷（EO）滅菌殘留(liu)量。
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