氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測試醫療器械產品中的TOTM
發布日期：2020/9/24 10:36:52 點擊次數：34554
偏苯三(san)酸三(san)辛酯(zhi)(zhi)(TOTM), 因其良好的(de)塑化性(xing)、耐遷(qian)移(yi)性(xing)、耐高(gao)溫以(yi)及低毒性(xing)，被認為(wei)是(shi)可替代鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(zhi)(zhi)(DEHP)的(de)一種優(you)良增(zeng)塑劑。盡(jin)管目前(qian)沒有充分證據(ju)顯(xian)示(shi)醫(yi)療器(qi)械中(zhong)TOTM對人(ren)體(ti)有顯(xian)著的(de)影響，但是(shi)，動(dong)物(wu)實驗(yan)表明TOTM在代謝的(de)過程中(zhong)會積累在組織里。考(kao)察(cha)TOTM的(de)溶出量(liang)的(de)影響因素以(yi)及人(ren)體(ti)可接受(shou)的(de)耐受(shou)限量(liang)，特別是(shi)一些(xie)新生兒(er)、懷孕或哺乳婦女等(deng)高(gao)敏(min)感(gan)群體(ti)是(shi)十(shi)分必(bi)要的(de)。采(cai)用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(yi)，對醫(yi)療器(qi)械PVC中(zhong)TOTM進行監(jian)控，得到了(le)比較滿(man)意的(de)測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經乙酸乙酯萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
偏苯三酸三辛酯（TOTM）標準品：ρ=1000mg/L （國家標準物質網）；
乙酸乙酯：HPLC級（默克）。
正己烷：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 TOTM標準物質組分定性結果
1.TOTM
圖2. TOTM標準物質總離子流色譜圖
圖3.TOTM質譜圖
表1.目標物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
|
CAS號
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特征離子
|
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偏苯三酸三辛酯
|
TOTM
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3319-31-1
|
350* 306 323 193
|
3.2 樣品測試
圖4.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗(yan)采用氣相色譜質譜聯用法（GC-MS），在(zai)SIM掃描(miao)模式下對醫療器械中TOTM進行定性定量測(ce)試，方法穩定可靠，線性范圍(wei)好(hao)，靈敏(min)度高，受雜(za)質峰干擾(rao)小(xiao)，完全符合測(ce)試要(yao)求。
5．參考文獻
[1] HG/T 3874-2018 工業偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）
[2] GB/T 16886.17-2005 醫療器械生物學評價 第17部分：可瀝濾物允許限量的建立
[3] IS0 10993-17:2002 Biological
evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for
leachable substances
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