黃芪，又稱黃耆，為動值物和中要材的通稱。動值物黃芪產地四川古、河南、四川、甘肅等地，為國家地區二級保護區動值物。中要材黃芪為豆科天然草木動值物蒙古國國黃芪、膜莢黃芪的根，都具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效與作用。現今完美說明，天價屬金屬元素存留還可以加入女性機體并與酶牢靠切合，構成人體人體細胞格局和實用功能挫裂傷，借以危害人類的機體安全。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是最近很多用戶問我，說江蘇天瑞設備股權高效總部個性化產品研發的電感耦合電路等鐵陰陽離子體質譜儀（如圖所示1），進行PRC正碰想法池科技，高效減少多原子核鐵陰陽離子干撓，偏態降低易受干撓種元素的查出限。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬(ya)氣：純度99.999% （Air Products，美國(guo)）。
3.2試品前正確處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應完成，冷卻至室溫，打開消解罐，將消解液轉移至 50 mL 容量瓶中，加入20μL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩定性，同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標，內標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標準溶液（10μg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線，搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法，配制介質為
10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb
元素的標準溶液于一系列50
mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內標，以離線方式加入，其濃度為20 μg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見表1）。
表1.各元素標準曲線濃度（μg/L）
|
元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
|
Cu
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
|
As
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
|
Cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
|
Hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
|
Pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4分析儀器參數表
采用10μg/L Li 、Co、
In、
Ce、
U調諧液對儀器進行優化，所得到的儀器參數如下：
RF開關電源電率：1300W
等陰陽離子氣：13L/min
輔助氣(qi)流速： 1.06 L/min 載 氣(qi)： 1.2L/min
采集角度： 16 復印行為： 跳 峰
3.5實驗數據信息
在優化的參數條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）。
表2.檢出限、標準值及測定值
|
元素
|
質量數
|
策略查出限（ng/L)
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
|
Cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
|
As
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
|
Cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
|
Hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
|
Pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*：標準物質黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值，未提供不確定度。
4.結論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書標準值吻合，測試結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質譜法，中國醫藥科技出版社,2015。
[2] 周海燕(yan)、楊(yang)峻(jun)山、周應群、付建(jian)國、趙潤懷(huai)，微波消解(jie)/電感(gan)耦(ou)合等(deng)離子(zi)體質(zhi)譜法測定西洋參(can)重金屬及(ji)有害元素含量[J];期刊論(lun)文(wen)，中(zhong)國醫院藥學雜(za)志(zhi)，2011（11）。
