隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。
POW-I依據電感藕合等陰陽離子體質譜儀(ICP-MS 2000編),選用一體機化、傳感器化對接的程序運行原則,用現當代個人信息的技術展開動態資料文件采樣、動態資料文件凈化補救,具手動取水、手動凈化、手動樣品英文凈化補救、手動動態資料文件采樣、手動安全性能把控、手動動態資料文件傳送等功能鍵。全平臺選用傳感器化的設計,維保簡潔便民,具多塊大洋素還探測、手動預警機制及動態資料文件異常的凈化補救、概述進程快、排除限低等顯著特點。
本段對比室內環境庇護部推送的《 HJ 700-2014水環境監控65種重原子的校正 電感合體等正離子體質譜法》,使用Rh、Re作內標,對某可飲用飲用水源地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等20各種復合重原子通過監控,調查最終結果表述該模式也可以高速、精準的具備水環境監控講解的的要求。
1. 系統簡介
POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。
圖1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統
2. 測試原理
POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。
3. 實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
實驗室所配超純凈水(電阻功率率達18.25MΩ·cm,默克密理博,英國);
硝 酸(品質之比65%,G.R,薩勞,意大利);
創新擴散理論素規范標準氫氧化鈉溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,荷蘭);
Au設計基準溶劑(1000mg/L,一個國家稀有五金五金及電子無線涂料分享測試英文中心的);
氬 氣(溶解度99.999%,Air Products,美);
的環境多樣素塑料混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2
μg/L,廣州壇墨質量檢查科技產業有限責任平臺);
的環境的標準材料飲用水硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,山東壇墨檢驗網絡有限責任集團公司);
生活環境規范標準元素生活飲用水汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,南京壇墨質監技術有限新公司英文新公司)。
3.2 標液配制
配制不同濃度(du)梯度(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標(biao)(biao)準溶液,于(yu)一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加(jia)入200μg/L金(jin)標(biao)(biao)準溶液,其(qi)目(mu)的是保證Hg的穩定性。同時用1%的硝酸進(jin)行定容(rong),內標(biao)(biao)元素Rh、Re以在線(xian)三通(tong)方式進(jin)行加(jia)入,母液濃度(du)為82.2μg/L,折算(suan)成最(zui)終濃度(du)為10.0μg/L,配制濃度(du)如表1。
表1. 各元素標準溶液濃度(μg/L)
屬性
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
Be、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
B、Al、Ti、Zn、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在線儀器工作參數優化:
選用10μg/L Li、Co、In、Ce、U
采取電腦自動調諧,所得稅在線視頻實驗儀器操作技術參數如表2。
表2. 在線儀器工作參數
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
RF電源功率
|
1300W
|
等離子氣
|
13L/min
|
輔助氣流速
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
采樣深度
|
16
|
復印方式
|
跳 峰
|
3.4 實驗數據
3.4.1 方法檢出限
待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。
表3. 各元素的檢出限(μg/L)
原子
|
檢出限
|
種元素
|
檢出限
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02
|
3.4.2 質控樣測試
檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。
表4. 質控樣及精密度(n=6)
營養元素
|
質控樣(μg/L)
|
RSD
(%)
|
化學元素
|
質控樣(μg/L)
|
RSD
(%)
|
標準規范值
|
檢測值
|
標準值
|
測量值
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 實際水樣及加標測試
對實際的水樣來實現重復使用旋光度的檢驗6次,取其月對數正態分布是 為水樣旋光度的檢驗值,并且對水樣來實現加標平行線旋光度的檢驗,計算公式其加標回收處理率,如表5右圖。
表5. 水樣測定值及加標回收率(n=6)
要素
|
本底值(μg/L)
|
加標值(μg/L)
|
檢測值(μg/L)
|
收舊率(%)
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 結果與分析
由表3可預知,最簡單的方式 檢測限在0.01μg/L~2.88μg/L期間。確定本最簡單的方式 直接對的環境的規范標準物品的銅、砷、銻、鉛、汞等19種無素完成數據監測,其結果顯示與的規范標準值全部貼合,具體情況見表4。
隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。
4.結論
本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。
5.參考文獻
[1] 生態工作環境管理英文部,HJ 700-2014 水污染65種設計元素的測量,電感解耦等正離子體質譜法,國內生態工作環境科學性圖書出版社出版,2014。
[2] 國家地區品質輔導檢檢檢疫證總署,JJF 1565-2016 高價屬水體一直在線淺析儀校檢國家標準,我國質量檢驗發行社,2016。