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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素

發布日期:2020/8/11 9:05:25  點擊次數:35745

隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。

POW-I依據電感藕合等陰陽離子體質譜儀(ICP-MS 2000編),選用一體機化、傳感器化對接的程序運行原則,用現當代個人信息的技術展開動態資料文件采樣、動態資料文件凈化補救,具手動取水、手動凈化、手動樣品英文凈化補救、手動動態資料文件采樣、手動安全性能把控、手動動態資料文件傳送等功能鍵。全平臺選用傳感器化的設計,維保簡潔便民,具多塊大洋素還探測、手動預警機制及動態資料文件異常的凈化補救、概述進程快、排除限低等顯著特點。 本段對比室內環境庇護部推送的《 HJ 700-2014水環境監控65種重原子的校正 電感合體等正離子體質譜法》,使用Rh、Re作內標,對某可飲用飲用水源地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等20各種復合重原子通過監控,調查最終結果表述該模式也可以高速、精準的具備水環境監控講解的的要求。


1. 系統簡介

POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。


1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統

2. 測試原理

POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。

3. 實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

實驗室所配超純凈水(電阻功率率達18.25MΩ·cm,默克密理博,英國); 硝 酸(品質之比65%,G.R,薩勞,意大利); 創新擴散理論素規范標準氫氧化鈉溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,荷蘭); Au設計基準溶劑(1000mg/L,一個國家稀有五金五金及電子無線涂料分享測試英文中心的); 氬 氣(溶解度99.999%,Air Products,美); 的環境多樣素塑料混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,廣州壇墨質量檢查科技產業有限責任平臺); 的環境的標準材料飲用水硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,山東壇墨檢驗網絡有限責任集團公司); 生活環境規范標準元素生活飲用水汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,南京壇墨質監技術有限新公司英文新公司)。

3.2 標液配

配制不同濃度(du)梯度(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素混合標(biao)(biao)準溶液,于(yu)一系列500mL的PFA瓶中,同時分別加(jia)入200μg/L金(jin)標(biao)(biao)準溶液,其(qi)目(mu)的是保證Hg的穩定性。同時用1%的硝酸進(jin)行定容(rong),內標(biao)(biao)元素Rh、Re以在線(xian)三通(tong)方式進(jin)行加(jia)入,母液濃度(du)為82.2μg/L,折算(suan)成最(zui)終濃度(du)為10.0μg/L,配制濃度(du)如表1。

1. 各元素標準溶液濃度(μg/L

屬性

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在線儀器工作參數優化

選用10μg/L Li、Co、In、Ce、U 采取電腦自動調諧,所得稅在線視頻實驗儀器操作技術參數如表2。 

2. 在線儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

復印方式

跳 峰

                                              

3.4 實驗數據

3.4.1 方法檢出限

待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。

 3. 各元素的檢出限(μg/L

原子

檢出限

種元素

檢出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02        


3.4.2 質控樣測試

檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。

4. 質控樣及精密度(n=6)

營養元素

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

化學元素

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

標準規范值

檢測值

標準值

測量值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 實際水樣及加標測試

對實際的水樣來實現重復使用旋光度的檢驗6次,取其月對數正態分布是 為水樣旋光度的檢驗值,并且對水樣來實現加標平行線旋光度的檢驗,計算公式其加標回收處理率,如表5右圖。

表5. 水樣測定值及加標回收率n=6)

要素

本底值(μg/L)

加標值(μg/L)

檢測值(μg/L)

收舊率(%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 結果與分析

由表3可預知,最簡單的方式 檢測限在0.01μg/L~2.88μg/L期間。確定本最簡單的方式 直接對的環境的規范標準物品的銅、砷、銻、鉛、汞等19種無素完成數據監測,其結果顯示與的規范標準值全部貼合,具體情況見表4。

隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。

4.結論

本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。

5.參考文獻

[1] 生態工作環境管理英文部,HJ 700-2014 水污染65種設計元素的測量,電感解耦等正離子體質譜法,國內生態工作環境科學性圖書出版社出版,2014。 [2] 國家地區品質輔導檢檢檢疫證總署,JJF 1565-2016 高價屬水體一直在線淺析儀校檢國家標準,我國質量檢驗發行社,2016。
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