少量分享風格，是相較主量風格來劃分的，按照寄存男朋友與眾不同，還是可以劃分為多種不同類別。現如今，有點受重視的首要有四種，一項是生態學體中的少量分享風格，另外一只項事非生態學體中（如金礦石中）的少量分享風格。涉及金礦石少量分享風格的檢查測量技巧首要屬于電子技術測試探針分享法、中子滋養分享法、等鋁離子體光譜圖法及質譜法。進行分享研究分析少量分享風格，還是可以確定礦床中的罕有風格礦產的分布圖制作制度。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛(qian)礦(kuang)石標(biao)準物質（GBW07236）進(jin)行微(wei)(wei)波(bo)(bo)消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標(biao)，校正(zheng)儀器(qi)漂移及樣品基(ji)體所(suo)帶來的影響和波(bo)(bo)動。利用(yong)ICP-MS 2000E進(jin)行測定，結果表明該方(fang)法能(neng)夠快速、準確地分(fen)析礦(kuang)石樣品中的多種微(wei)(wei)量元素。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是河北天瑞檢測檢測儀器股分有限司司綜合性生產制造的電感藕合等亞鐵鐵離子體質譜儀（如圖是1），采取PRC碰撞現象發應池高技術，有效率消失多水分子亞鐵鐵離子騷擾，這一款檢測檢測儀器具準確度性強、驗出限低、固明確好等特點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫佛酸（品質比是40%，G.R，國藥投資控股公司）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
3.2 樣品前處理
稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預反應(ying)20分(fen)鐘后(hou)，蓋上消(xiao)解蓋，同(tong)時做試樣空(kong)白。將預處理好的消(xiao)解罐(guan)置于微(wei)波消(xiao)解儀中進行(xing)消(xiao)解（表1）。待(dai)消(xiao)解完成(cheng)、冷卻(que)后(hou)，打開消(xiao)解罐(guan)，并(bing)用(yong)超純水沖洗蓋子(zi)至少兩次(ci)，在趕酸(suan)儀上80℃進行(xing)趕酸(suan)處理，待(dai)黃煙冒(mao)盡，取下(xia)冷卻(que)至室溫，定(ding)容至100mL塑料容量瓶(ping)中（所有實驗用(yong)器皿均用(yong)酸(suan)浸泡過夜），沖洗消(xiao)解罐(guan)2~3次(ci)，同(tong)時分(fen)別加(jia)入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標，用(yong)2%硝酸(suan)定(ding)容至刻度(du)搖勻(yun)。
表1. 微波消解儀工作參數
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步奏
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攝氏度/℃
|
各種壓力/atm
|
長期保持時刻/min
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1
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120
|
10
|
3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配制(zhi)不同(tong)濃度(du)梯度(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多(duo)元素(su)混(hun)合標(biao)準溶(rong)液，于一系列100mL的(de)容(rong)量瓶中，同(tong)時分別(bie)加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混(hun)合內標(biao)，用2%硝酸定容(rong)至(zhi)刻度(du)搖(yao)勻以待備用（表2）。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
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成分
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標液1
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標液2
|
標液3
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標液4
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標液5
|
標液6
|
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Co、La、Ce、Ho
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化（表3）。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等鐵離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描器策略
|
跳 峰
|
3.5 實驗數據
待儀器設備熱機做完后，在的標準的模式下對制樣使用平行面校正6次。將6次校正但是取其均衡最為制樣校正值，一并計算其精密五金度（表4）。
表4. 鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）
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元素
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同位素
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
精密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。
5.參考文獻
[1]
國家(jia)市場(chang)監(jian)督管理(li)總(zong)局/國家(jia)標準(zhun)化管理(li)委員會(hui) GB/T
6730.81-2020鐵(tie)礦(kuang)石 多種微(wei)量元素含(han)量的測定(ding)，電感耦合等離(li)子質(zhi)譜法(fa)，全國鐵(tie)礦(kuang)石與(yu)還(huan)原鐵(tie)標準(zhun)化技術委員會(hui)，2020。
