鉻在自然界的存在形態主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長發育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環境有持久危害性，可能造成人或動物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著工業的迅速發展，環境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態環境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測(ce)定提供了一條有效的途徑。
1.儀器簡介
ICP-MS用做檢查測量太陽系上能能說全部的稀土設計（Li-U），從進樣器到痕量及超痕量解析，精確度更高，檢測出限低，干涉少。ICP-MS
2000E幾項耐磨性均完成或低于發展中國家條件，能能具備玩家多種符合要求。LC
310E在高耐磨性、高靠得住性或是有用性間完成不平衡量。液質色譜-電感解耦等鋁離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）集每種議器之院長，具備玩家對稀土設計特性解析的不近人情符合要求。
2.原理
樣品溶液經過前處理，由LC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗英文設配及采血管
高效液相色譜-電感藕合等亞鐵離子體質譜聯用儀（深圳天瑞醫療儀器持股非常有限大公司）；
電子器材天坪（BSA224S，賽多利斯）；
液相色譜柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超凈水操作系統（Millipore，內阻率是18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，天津晶純免疫試劑受限大公司）；
氯化銨（優級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（深入分析純，福建繁榮富強性能化工股份企業有效企業）；
Cr(NO3)3·9H2O（優級(ji)純，上海晶純試劑有限公司）；
K2Cr2O7（優級(ji)純(chun)，國藥集(ji)團化學(xue)試劑有限公司）。
3.2仿品前外理
原材料英文在動用之后活性炭過濾消除漂浮物，用氨水或是氰化鈉上下調整原材料英文pH，使原材料英文pH在7.0~7.5相互間。取50
mL待測水樣，參加0.2978
g EDTA-2Na，容解，70℃水浴熱處理加熱20 min，冷確至空調溫度，移入 100 mL出水量瓶，用超純凈水定容至標線，待測。
3.3標液調配
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入(ru)適量超(chao)純水，用移(yi)液槍移(yi)入(ru)3.29
mL硝酸，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨水，攪拌使(shi)其充分反應，轉(zhuan)至(zhi)1000
mL容(rong)量瓶中，定容(rong)，轉(zhuan)至(zhi)流(liu)動相儲存瓶，用氨水、硝酸調節pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+標準溶液：稱取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超純(chun)水溶(rong)解后，移入100
mL容(rong)量瓶，用(yong)超純(chun)水定容(rong)至標(biao)線。
1000
mg/L Cr6+標準溶液：稱取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超純水溶解后，移入(ru)100
mL容量瓶，用(yong)超純水定容至標(biao)線。
1
mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20
min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100
mL容量瓶，加入0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水(shui)定(ding)容至標(biao)線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標準使用液。
3.4檢測儀器參數表
不同以高效液相色譜儀、電感藕合等鐵離子體質譜儀的運轉要求對2臺檢測設備去開機黑屏、打火、調測等運轉，待檢測設備能安穩后，去聯用檢測。檢測設備運轉必要條件如表1所顯示：
表1. 器材的工作標準
|
液質色譜儀
|
電感解耦等化合物體質譜儀
|
|
氣相色譜柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
功效
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3鹽溶液
|
載氣用戶
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
輔助性氣總流量
|
1.06
L/min
|
|
進樣量
|
100
μL
|
等陽離子氣熱度
|
13
L/min
|
|
柱溫
|
制冷
|
工作的摸式
|
He/H2形式
|
3.5工作信息
依次進樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3
μg/L、5
μg/L Cr3+和Cr6+混(hun)合標準溶(rong)液(ye)，分離(li)度(du)R>1.5，完全分離(li)。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
數據顯示內容見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數據詳情
|
新項目
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
公司名稱
|
留存事件
|
峰戶型
|
峰高
|
使用的時間
|
峰大小
|
峰高
|
|
0.2 μg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 μg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 μg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 μg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 μg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以濃硫酸氧化還原電位為橫經緯度，每一個濃硫酸氧化還原電位所對照的峰建筑面積為縱經緯度，繪制圖標弧度，計算蛻變方程組，標弧度的波形涉及到的數值均≥0.999。
Cr3+標準曲線
Cr6+標準曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標準曲線
多次進樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混(hun)合標(biao)準溶(rong)液，進行(xing)重復(fu)性(xing)試驗，見(jian)圖3：
圖3. 反復性試驗報告譜圖
數據統計詳情介紹見下表3：
表3.
抄襲性檢驗數據統計詳情頁
|
好項目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
分類
|
提取時期
|
峰面積
|
峰高
|
提取精力
|
峰建筑面積
|
峰高
|
|
0.5 μg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 μg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 μg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 μg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 μg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
最低值值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
標準化較差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
相對的規則差別(bie)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS測試水質中Cr3+和Cr6+的重復性試驗(yan)中，定性相對標準(zhun)偏(pian)差＜1.0%，定量相對標準(zhun)偏(pian)差≤6.0%，精密度滿足測試需求。
以3倍網絡的信號躁音污染比確定檢測出氨水密度，以10倍網絡的信號躁音污染比確定按量氨水密度，確定結局見表4：
表4. 檢測含量測試測試
|
有機物
|
排除密度（μg/L）
|
降鈣素原檢測含量（μg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.結論
LC-ICP-MS測定水質中Cr3+和Cr6+，線性相關系數均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復性試驗中中，定性相對標準偏差＜1.0%，定量相對標準偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯用儀測定水質中Cr3+和Cr6+，滿足對水質中Cr3+和Cr6+的測試需求。
關聯性學術論文
GB/T 34435-2017 手里的玩具素材中可變更六價鉻的檢測 效率高液質色譜-電感交叉耦合等陰離子體質譜法
黃鍵,張文國,施錦輝等.高效益色譜儀色譜–電感藕合等亞鐵離子體質譜法云同步校正海洋中的有機砷與六價鉻[J].化學物質數據分析劑量,2020,29(05):72-75.
