漱口水也是種可用的清潔你都牙齒、保護性牙齒的公共衛生生活品。跟隨科技開發的趨勢，漱口水的效果也迅速減少。不僅還，漱口水中生成劑的總類也越變多。在產量過程中 中，不應對地注入種物質。過少的攝取量這部分物質，已經會導至問題的發生了。比喻鉛，繼續沉積狀在人體內健康內，會導至腦神經控制系統和造血性能功能紊亂，的影響人體內健康的新陳基礎代謝及認知能力生長。因為，對漱口水中物質成分的加測，顯的足見關鍵。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行(xing)微波消解，選取Rh、In、Re作(zuo)內(nei)標，校(xiao)正儀器(qi)漂移(yi)及樣品基體所帶(dai)來的影(ying)響和(he)波動。利用ICP-MS 2000E進行(xing)測定，結(jie)果表明，該方法能夠快速、準確地分析牙膏中(zhong)多種元素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是深圳天瑞檢測測量儀器股份子公司有效果子公司有意識的主動生產制造的電感解耦等化合物體質譜儀（如圖是1），用PRC碰撞試驗反饋池技藝，有效果驅除多分子化合物侵擾，該檢測測量儀器具備快速高、排除限低、穩定可靠性好等優越性。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（服務質量之比40%，G.R，國藥國際公司）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（飽和度99.999% ，Air Products，澳大利亞）。
He/H2 混合氣（其中H2為(wei)7.13%mol/mol，上海偉(wei)創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及(ji)2mLHF后(hou)混勻，預反應15分鐘后(hou)，蓋(gai)(gai)上消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)蓋(gai)(gai)，置(zhi)于微波(bo)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)儀中進行消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)，同時(shi)做試樣空白。微波(bo)工(gong)作條件如(ru)表1。待消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)完成、冷卻后(hou)，打(da)開消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)，在趕(gan)酸儀上進行趕(gan)酸1h，溫(wen)度為(wei)120℃。趕(gan)酸完成后(hou)取下冷卻至室溫(wen)，將消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)液轉移(yi)至100mL的(de)容量瓶中，同時(shi)用(yong)超純(chun)水沖洗微波(bo)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)蓋(gai)(gai)及(ji)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)至少(shao)三次，洗滌(di)液一并(bing)轉移(yi)至容量瓶中，同時(shi)加入Rh、In、Re的(de)混合內標，用(yong)超純(chun)水定(ding)容至刻(ke)度并(bing)搖勻，定(ding)容后(hou)的(de)內標濃度為(wei)10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
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步
|
高溫/℃
|
工作壓力/atm
|
持續用時/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
配成有所差異有機廢氣氧化還原電位均值Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb余元素融合標懸濁液，于一類別100mL的電容量瓶中，申請加入Rh、In、Re的融合內標，用1%鹽酸定容至標尺刻度并搖勻，決定內標有機廢氣氧化還原電位為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
營養元素
|
標液1
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標液2
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標液3
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標液4
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標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等正離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
復印機掃描原則
|
跳 峰
|
|
He/H2 混合著氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反(fan)應模式下對(dui)試樣空白進行(xing)平行(xing)測定7次，計算(suan)其方法(fa)檢出限；同時對(dui)樣品進行(xing)加(jia)標(biao)，計算(suan)其加(jia)標(biao)回收率，詳見(jian)表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標再利用率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體(ti)系(xi)對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內(nei)標，校正儀器漂移和基體(ti)的影響(xiang)，使用電感耦合等(deng)離子(zi)體(ti)質譜儀ICP-MS
2000E測定了某品牌牙膏(gao)中10種元(yuan)素含(han)量。實(shi)驗數據(ju)表明，該方(fang)法(fa)檢出限(xian)在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率(lv)為85%~119.5%，結(jie)果表明該方(fang)法(fa)可以滿足(zu)牙膏(gao)樣品中的元(yuan)素含(han)量檢測的要求。
5.參考文獻
[1]
國家市場監督管(guan)理總局(ju)/國家標準化管(guan)理委(wei)員(yuan)會 GB/T 38789-2020口腔(qiang)清(qing)潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感(gan)耦合等離(li)子(zi)體質譜法，全國口腔(qiang)護理用品標準化技術委(wei)員(yuan)會，2020。
