GC-MS 6800檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈
發布日期：2017/8/31 14:52:25 點擊次數：30719
近期內，歐州發生的“毒荷包蛋”活動矛盾激化、脫離可控范圍，涌入到十多個國家的，其元兇可以說是氟蟲腈。氟蟲腈這種也是種驅蟲劑，被全球環衛組織結構認定為“對社會有重度毒素”的電危險品，大部分用到在殺除樓頂病蟲害和環衛驅蟲滅蚊。歐盟成員國法要求，氟蟲腈不可以用到在社會保健保健食品企業鏈中的家禽。自20152月1日，世界各國要求在保健保健食品中不可用氟蟲腈，其用到只受到限制殺除家庭環境環衛病蟲害。
在《GB2763-2016調味品原料安全性國內規格
調味品原料中很大化肥殘余物限定》中，法律規則小麥及休閑保健食品廠小麥中很大殘余物限定為0.1mg/kg，其他的享用油、蔬菜瓜果瓜果等調味品原料中為0.02mg/kg。歐盟成員國的關于法律法規愈加嚴格規則要求，規則要求調味品原料中氟蟲腈的殘余物無以上0.005mg/kg，但無對蛋禽類的限定給出格外法律規則。共性蛋禽類中氟蟲腈的驗測，中國國內也無實施專用的國內規格。
天瑞實驗儀器一直以來都著力于于為玩家提高全面的完成設計方案，氣質聯用色譜質譜聯用儀GC-MS 6800需用于章魚中氟蟲腈的分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器設備專注著力打造的一類高價位液相色譜質譜聯用儀，具備有是完全的選擇基本常識產權年限，開發各項發明專利的技術，可多操作于最高大分子涂料、壞境保護措施、光學家電、醫療機械、油品藍翔塑業有限公司所生產的、食品飲料健康安全、紡織服裝合成革等多行業內有害雜質的探測。
圖1. GC-MS 6800液相色譜儀色譜質譜聯用儀的外觀圖
2 實驗部分
2.1
檢測機理
蛋類制樣用乙腈勻漿獲取，獲取液經鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱清潔后，用氣相色譜儀色譜質譜儀論文檢測，質譜圖、使用時間段定量分析，外標法定標準量。
2.2
包括測量儀器主設備、耗材類和化學試劑
GC-MS
6800 液相色譜-質譜聯用儀（福建天瑞實驗室設備子公司股票有限子公司子公司）
離子交換柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技創新）
選轉提液儀（深圳亞榮什么是生化醫療儀器廠，RE-52）
氮吹儀（長沙優晟合力科學技術有限的子公司，UGC-12WF）
固相濃縮試驗裝置（可使用真空度泵的調節流體密度）（色譜科，12位）
乙腈、正己烷、二甲苯 （色譜純）、氯化鈉（剖析純）
丙基乙二胺鍵合硅橡膠（PSA）固相提純柱，500mg/3ml（迪馬創新科技）
2.3
測試英文手段
1)導出
稱取10g雞蛋黃樣品管理于離心力分離管上，申請加入5ml水和20ml乙腈，高速收費站勻漿取出2min，再申請加入5g氯化鈉，激烈振蕩10min，3000r/min
離心力分離10min。
2）凈化處理
取上清液10ml轉至至50ml離心式分液漏斗，加進10ml正己烷，振搖3min，靜置逐層，棄去最上層正己烷相，另加進10ml正己烷多次再次工作。最底層乙腈相收集整理于高濃瓶中，40℃水浴選轉蒸發掉至近干，加進1ml二甲苯+正己烷（3:7）溶于殘留物。
用5ml異丙醇+正己烷（3:7）預淋洗PSA柱，將樣液裝柱中，用10ml異丙醇+正己烷（3:7）洗刷，調整流體密度2ml/min。獲取全都洗刷液于精濃瓶中，40℃水浴氮吹至近干，成為1ml異丙醇+正己烷（3:7）可溶性高，溶于水的定容至1ml，GCMS檢測。
2.4分析儀器測試方法經濟條件
氣相色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序流程圖降溫前提：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
進樣口環境室溫：280℃；的氣質接口方式環境室溫：280℃；化合物源環境室溫：260℃；
載氣：氦氣，飽和度≥99.999%，流體密度1.0ml/min
電離原則：EI；電離卡路里：70eV
進樣途徑：不分科；進樣量：1.0μl
旋光度的測定玩法：TIC（FULL SCAN）判定（掃描拍照條件：50～550amu），SIM方法按量
按量陰鋁離子：367； 輔助器陰鋁離子：213、369、420
圖2.
荷包蛋供試品加標TIC圖
圖3. 鵝蛋樣本加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800測定法食物中的氟蟲腈余留物，儀器設備準確度度就越高，測量限為3μg/kg，穩定可靠性好，做到生雞蛋中氟蟲腈的測量規范要求。
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