TIC-600測定煙草中氯含量
1.儀器簡介
TIC-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善、先進的應用解決能力,同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗,可廣泛應用于環境、食品、化工、農業、礦產、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質地柔軟,具有彈性和油潤,膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時,煙葉干燥粗糙,易破碎,切絲率低;含氯量在0.6%以上時,質量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲存,易發霉,燃燒性差。
煙草中氯含量的測定,一直延用傳統的化學分析方法,如莫爾分析法、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。
3.實驗部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(國藥集團化學試劑有限公司)
氯離子標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)
離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)
BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg)
SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)
移液槍(德國普蘭德,10-100uL、100-1000uL)
0.22μm微孔濾膜(上海安譜)
溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)
超純水機(A-10超純水機,美國密理博)
3.2 實驗過程
3.2.1 樣品預處理:
準確稱量煙草樣(yang)品 0.5g (精確到0.1mg)至錐形瓶中,加入100ml超純水超聲提(ti)取30min;超聲完成后,取部(bu)分樣(yang)品上(shang)清液(ye)離心(轉速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上(shang)清液(ye)稀(xi)釋20倍并(bing)以0.22μm微孔濾膜過(guo)濾。樣(yang)品經預處理后注入離子色譜儀進樣(yang)系統,記(ji)錄峰高或(huo)峰面(mian)積。
3.2.2 儀器參數
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經超聲波脫氣10min,并優化儀器工作參數,使儀器穩定性達到最佳,具體工作參數見表1,在儀器最佳工作參數條件下,對水質樣品進行測試。
表1.儀器工作參數
工作上參數表 |
設置值 |
淋洗液聯通流(liu)量(liang)/L/min |
1.5 |
離子(zi)交換柱工作溫度/℃ |
30 |
檢驗器溫度表/℃ |
35 |
遏制器電壓/mA |
50 |
降鈣素原檢測環/μl |
25 |
3.2.3 標液配制
分別移取一定量Cl-標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標液。
表2. Cl-離子標液濃度
陰陰陽離子 |
標液鹽濃度(μg/ml) |
|||
Std1 |
Std2 |
Std3 |
Std4 |
|
Cl- |
1 |
2 |
5 |
10 |
圖2. Cl-離子標準曲線圖
3.3實驗數據
3.3.1 樣品加標回收率
將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表3。
表3.煙草樣品加標回收率數據
陰陽離子 Cl- |
自測最終結(jie)果/μg/ml |
||||||
煙草(cao)行業1# |
加標0.2 μg/ml |
收廢(fei)率/% |
加標0.5μg/ml |
回收分類處理率/% |
加標1.0μg/ml |
利用率/% |
|
0.825 |
1.028 |
101.5 |
1.315 |
98.0 |
1.850 |
102.5 |
|
鹽業2# |
加(jia)標0.2 μg/ml |
的回收(shou)利用率/% |
加(jia)標0.5μg/ml |
二手(shou)回(hui)產出率(lv)/% |
加標1.0μg/ml |
利用率/% |
|
1.225 |
1.430 |
102.5 |
1.702 |
95.4 |
2.197 |
97.2 |
3.4結論
由實驗可知,離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量,準確度高,最小檢出濃度低,方法簡單快捷,完全滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。
4 參考文獻
[1]苻繼(ji)紅,解成(cheng)喜,張麗(li)靜。離(li)子(zi)色譜法(fa)測定麻(ma)黃中的無機(ji)陰離(li)子(zi) [J],色譜,2004,22(1):72
[2]牟世芬,劉克納,丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京:化學工業出版社,2000.64