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食品安全

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高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統測定生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素

發布日期:2020/8/11 9:05:25  點擊次數:35860

隨著我國社會經濟的發展以及工業技術的不斷革新,環境污染日益嚴重,尤其是水體重金屬的污染問題,已經成為當下社會最受熱議的話題之一。良好的水環境,不僅是人類生存的基本保障,也是社會持續發展的基礎。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試,面對環境保護監測推出了一款全新的水質在線監測系統(POW-I)。

POW-I依托于電感解耦等陽離子體質譜儀(ICP-MS 2000題材),采取立體式化、集成型聯動性的半自功化運行玩法,用現如今相關信息水平對其進行動態信息表格文件采樣、動態信息表格文件操作,有著半自功化取水、半自功化過濾器、半自功化仿品操作、半自功化動態信息表格文件采樣、半自功化效率把控、半自功化動態信息表格文件網絡傳輸等作用。全系統采取模快化來設計,維修保養簡單便民,有著多維素一起監測技術、半自功化應急響應及動態信息表格文件異常的操作、探討速度慢快、驗出限低等特殊性。 本詩關聯性的環境保養部發布新聞的《 HJ 700-2014水污染量65種重營養元素的旋光度的測定 電感合體等亞鐵離子體質譜法》,用Rh、Re作內標,對某直飲飲用飲用水源地地水樣中的銅、砷、銻、鉛、汞等四十許多種五金重營養元素展開污染監測,檢測結杲說明該整體也可以怏速、更準確的實現水污染量進行分析的條件。


1. 系統簡介

POW-I是集自動監測和自動分析為一體的的數字化管理平臺,是助力環境保護行業和半導體行業實現水質監管的重要工具。


1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監測系統

2. 測試原理

POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊,經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統進行分析、檢測,得到最終數據,經軟件處理系統上傳至客戶端或云平臺。

3. 實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

高精度水質在線系統(POW-I,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

測試所使用超純凈水(電阻器率達18.25MΩ·cm,默克密理博,德國企業); 硝 酸(質之比65%,G.R,薩勞,丹麥); 多塊素規定氫氧化鈉溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,美式); Au種元素要求液體(1000mg/L,國彩色鋁合金及光電子產品分折軟件測試中央); 氬 氣(溶解度99.999%,Air Products,韓國); 生態環境元上下素金屬混標(BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2 μg/L,北京市壇墨質量檢測科技我司有限我司我司); 環鏡規則物質地表水硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京市壇墨質量檢查社會有限責任公司的); 室內環境規范標準物水體汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L,北京市壇墨質量檢驗科技局限司局限司)。

3.2 標液配

配(pei)(pei)制(zhi)不同濃(nong)度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元(yuan)素(su)(su)混合標準溶液(ye),于一系列500mL的(de)PFA瓶中,同時分別(bie)加入200μg/L金標準溶液(ye),其目(mu)的(de)是保證Hg的(de)穩定性。同時用1%的(de)硝酸進行定容,內標元(yuan)素(su)(su)Rh、Re以在線三通方式進行加入,母液(ye)濃(nong)度為82.2μg/L,折算成最(zui)終濃(nong)度為10.0μg/L,配(pei)(pei)制(zhi)濃(nong)度如表1。

1. 各元素標準溶液濃度(μg/L

要素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在線儀器工作參數優化

主要包括10μg/L Li、Co、In、Ce、U 采取電腦自動調諧,增值稅百度在線測量儀器崗位運作如表2。 

2. 在線儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

打印的方式

跳 峰

                                              

3.4 實驗數據

3.4.1 方法檢出限

待儀器熱機完成后,標液及樣品在蠕動泵的作用下,分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀,得到標準曲線。對樣品空白進行重復測定11次,以3倍的標準偏差所對應的濃度,作為本方法中各元素的檢出限,以10倍的標準偏差所對濃度,折算為本方法的測定下限,如表3所示。

 3. 各元素的檢出限(μg/L

要素

檢出限

設計元素

檢出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02    ;    


3.4.2 質控樣測試

檢出限測試完成后,對硼、鉻、鎳、銻等19種環境標準物質(質控樣)重復測定6次,取其平均值作為在線儀器的測定值,同時計算其精密度(RSD),如表4。

4. 質控樣及精密度(n=6)

重元素

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

物質

質控樣(μg/L)

RSD

(%)

規范值

測試值

規范標準值

旋光度的測定值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 實際水樣及加標測試

對實際效果水樣開展重覆測得6次,取其月標準差做為為水樣測得值,直接對水樣開展加標平級測得,統計其加標收集率,如表5一樣。

表5. 水樣測定值及加標回收率n=6)

物質

本底值(μg/L)

加標值(μg/L)

法測值(μg/L)

回收公司率(%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 結果與分析

由表3所知,形式驗出限在0.01μg/L~2.88μg/L內。是以本形式同時對室內環境規定有害物質的銅、砷、銻、鉛、汞等19種事物實行污染監測,其最終結果與規定值全契合,具體情況見表4。

隨后利用POW-I對實際水樣進行了監測,計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%,精密度為0.65%~3.47%,詳見表4、表5。

4.結論

本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準,利用高精度水質在線系統(POW-I),對某地生活飲用水中的銅、砷、銻、鉛、汞等二十多種金屬元素含量進行監測,采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響,結果表明該方法檢出限低,測試結果準確,加標回收率高,穩定性好,與傳統的水質在線儀器相比,更加快速便捷、可多元素同時監測,大大地提高了水質監測的效率。由以上數據可知,POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求。

5.參考文獻

[1] 情況呵護部,HJ 700-2014 水體質量65種種元素的測量,電感藕合等陰陽離子體質譜法,國內 情況科學學出書社,2014。 [2] 國內服務質量執法監督撿驗動物檢疫總署,JJF 1565-2016 巨資屬水的硬度免費在線分享儀校正技術規范,我們質量檢測出版社出版出版社出版,2016。
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