沐浴露是一種種最常用干凈牙齦、保護區口腔、牙齒的食品衛生日常用品。近年來科持的發展進步，沐浴露的效率也日漸明顯增加。與此一同，沐浴露中含有劑的類型也多多。在加工整個過程中，不容防止出現地對接幾種原素。過少的的攝入以上原素，很有可能會使得病的造成。這種鉛，長期性磨合在人們內，會使得運動神經系統和造血作用功能紊亂，影向人們的新陳排泄及認知能力健康。由于，對沐浴露中原素成分的查重，顯小愈來愈極為重要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所(suo)售(shou)的(de)某品牌牙膏進(jin)行微波消解，選取Rh、In、Re作內標(biao)，校(xiao)正(zheng)儀器漂移(yi)及樣品基體所(suo)帶來的(de)影響(xiang)和(he)波動(dong)。利用ICP-MS 2000E進(jin)行測定，結(jie)果表(biao)明，該方法能(neng)夠快速、準確地分(fen)析牙膏中(zhong)多種元(yuan)素的(de)含量(liang)。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是四川天瑞測量測量儀器控股股東有限的工司獨立生產研發的電感解耦等正陽離子體質譜儀（如圖甲所示1），運用PRC激發現象池工藝，很好的除掉多氧原子正陽離子干攏，改款測量測量儀器擁有靈敏性高、驗出限低、安全穩定分析高性好等長處。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
鹽酸（品質之比40%，G.R，國藥集團官網）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣（純凈度99.999% ，Air Products，美利堅）。
He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol，上海(hai)偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及(ji)2mLHF后(hou)(hou)(hou)混勻(yun)，預反(fan)應15分鐘后(hou)(hou)(hou)，蓋(gai)(gai)上消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)蓋(gai)(gai)，置于微波消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)儀中進行(xing)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)，同(tong)時(shi)做試(shi)樣空白(bai)。微波工作條件如(ru)表(biao)1。待消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)完成(cheng)、冷(leng)卻后(hou)(hou)(hou)，打(da)開消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐，在趕酸儀上進行(xing)趕酸1h，溫(wen)度(du)為(wei)120℃。趕酸完成(cheng)后(hou)(hou)(hou)取下冷(leng)卻至(zhi)(zhi)室(shi)溫(wen)，將(jiang)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)液(ye)轉移至(zhi)(zhi)100mL的(de)容(rong)量(liang)瓶(ping)中，同(tong)時(shi)用超(chao)純(chun)(chun)水沖洗(xi)微波消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)蓋(gai)(gai)及(ji)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐至(zhi)(zhi)少三次，洗(xi)滌液(ye)一(yi)并轉移至(zhi)(zhi)容(rong)量(liang)瓶(ping)中，同(tong)時(shi)加(jia)入Rh、In、Re的(de)混合(he)內標，用超(chao)純(chun)(chun)水定(ding)容(rong)至(zhi)(zhi)刻(ke)度(du)并搖(yao)勻(yun)，定(ding)容(rong)后(hou)(hou)(hou)的(de)內標濃度(du)為(wei)10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
|
進行
|
攝氏度/℃
|
負擔/atm
|
保護時光/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 標準溶液配制
調配各個液體酸度梯度方向Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多樣素結合規則液體，于一系例100mL的使用量瓶中，進入Rh、In、Re的結合內標，用1%硝酸銨定容至刻度尺并搖勻，終究內標液體酸度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
的元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4儀器參數優化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce
、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
|
儀器參數
|
工作條件
|
儀器參數
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等鐵離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描儀掃描行為
|
跳 峰
|
|
He/H2 混后氣
|
4.8mL/min
|
重復次數
|
3次
|
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應模(mo)式下對試(shi)樣(yang)空白進(jin)行(xing)平(ping)行(xing)測定(ding)7次，計算(suan)(suan)其方法檢出(chu)限；同(tong)時對樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)加標，計算(suan)(suan)其加標回收率，詳見(jian)表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
|
元素
|
同位素
|
檢出限
μg/L
|
測定值
μg/L
|
樣品值
mg/kg
|
加標量
μg/L
|
加標回收公司率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內標，校正儀(yi)器(qi)漂移和(he)基體的(de)影(ying)響，使用電感耦合等離子體質譜儀(yi)ICP-MS
2000E測定了某品牌(pai)牙(ya)膏中10種元(yuan)素(su)含量。實驗數據表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間(jian)，加標回收(shou)率為85%~119.5%，結果表明該方法可以滿足牙(ya)膏樣品中的(de)元(yuan)素(su)含量檢測的(de)要求。
5.參考文獻
[1]
國(guo)家市場監(jian)督管理(li)總局/國(guo)家標準化管理(li)委員會 GB/T 38789-2020口腔(qiang)清(qing)潔用品 牙膏中10種元素含量的(de)測定(ding) 電感耦合等離子體質譜法，全國(guo)口腔(qiang)護(hu)理(li)用品標準化技術委員會，2020。
